灯盏花素中药备案企业

【制法】 取灯盏细辛，粉碎成粗粉，用3～4倍量的75%乙醇冷浸三次，第一、二次为72小时，第三次为48小时，冷浸液在80℃以下减压浓缩成浸膏，于蒸气浴上挥去乙醇，按生药 ：水=1：0.4加入沸蒸馏水搅拌使溶解，缓缓加入10%氢氧化钠溶液，调pH值至约6.5，趁热滤过，滤液加热、缓缓加入20%硫酸溶液，调pH值至2.0～2.5、在50～55℃保温15分钟，析出棕色沉淀物，倾取上层液，静置48小时后，析出棕色沉淀物，再次倾取上层溶液，静置24小时后，析出棕黄色沉淀物。分取棕色沉淀物和棕黄色沉淀物，分别用3～4倍量的乙醇洗涤2～3次，用蒸馏水洗至pH值中性，再用乙醇洗至乙醇液呈淡黄色，将沉淀物在80℃以下烘干，加适量甲醇，于水浴中加热回流15～20分钟使沉淀溶解。趁热滤过，滤液回收甲醇，冷却，静置24小时，析出灯盏花素结晶、滤过，母液再回收甲醇，冷却，静置24小时，析出结晶。将结晶物在80℃以下烘干，即得。

【性状】 本品为淡黄色至黄色粉末，有一定吸湿性；无臭。无味或味微咸。

【鉴别】 (1)取本品约1mg,用甲醇1m1溶解,加少许镁粉及数滴盐酸,置水浴中稍加热,显橙红色。

(2)取本品约2mg,用甲醇2m1溶解,加0.1mol/L氧化锶甲醇溶液3滴及10%氨性甲醇溶液1～2滴,立即生成橙红色沉淀。

(3)取【含量测定】项下的溶液,照分光光度法(附录VA)测定,在248土1nm和335土1nm波长处有最大吸收。

【检查】干燥失重 取本品约0.5g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得超过2.0%(附录IX G)。

无菌  取本品100mg,用1% 碳酸氢钠的无菌水溶液1.4m1溶解后,加注射用水制成每1m1中含5mg的溶液20m1,依法检查(附录XIIIB),应符合规定.

炽灼残渣  不得过0.5%。

【含量测定】  照高效液相色谱法（附录VID）测定

色谱条件与系统适用性实验  以十八烷基哇烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（40:60）为流动相；流速为每分钟1.0ml，柱温40℃；检测波长335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于5000.

对照品溶液的制备  取野黄芩苷对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇70ml，超声处理（功率300W，频率50KHz）45分钟，取出，放置室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备  取本品100mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇70ml，超声处理（功率300W，频率50KHz）45分钟，取出，放置室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5u1，注入色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算,含野黄芩苷(C₂₁H₁₈O₁₂)不得低于83.5%.

【贮藏】  避光,密封。

【制剂】灯盏花素片

注:灯盏细辛  为菊科植物短葶飞蓬Erigeron breviscapus(Vant.)Hand.-Mazz.的全草。

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