四川兴杰象药业有限公司是专业从事植物提取物、医药原料、兽药原料生产和销售的GMP现代化植物原料提取企业。公司总部设在广安,公司下属3家具有20年丰富的中药提取及原料药生产经验的子公司:四川杰象药材原料有限公司、四川杰象动物药业有限公司、四川杰象生物技术有限公司。公司依托云南省及四川省凉山州、甘孜州、阿坝州以及西藏自治区丰富的植物、药材资源,采用同行业先进提取分离技术,主要研发、提取天然的药物原料、化妆品原料、保健品原料及饲料原料、饲料添加剂等天然的植提产品,目前的主要产品是:蜕皮激素、岩白菜素、灯盏花素、科罗索酸、单唾液酸四己糖神经节苷脂、昆明山海棠浸膏粉、延胡索乙素、松花粉、三七叶苷、三七总皂苷、罗通定、黄藤素、黄连素、黄芩苷、天麻素、毛喉鞘蕊花提取物等。公司以“质量求生存、科技促发展、信誉赢市场”为发展宗旨;大力推行清洁生产、循环经济,严格控制产品质量,以树立良好的品牌形象,努力与国内外客户建立长期、稳定、共赢、互利的合作关系!详情请登陆我公司网站:www.jxherb.com联系人:向兴华 (手机:13982632107、13408260903)
[更多详情]本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于85.0%。
【性状】本品为淡黄色粉末,味苦。
【鉴别】(1)取本品少量,加乙醇2ml使溶解,加三氧化铁试液2滴,即显污色。
(2)取本品少量,加水2ml,滴加氢氧化钠试液使溶解,溶液显橙黄色,滴加稀醋酸使溶液颜色基本退去,然后再加5%二氧化镐溶液1滴,溶液显黄色,加稀盐酸后颜色不退。
【检查】干燥失重 取本品于105℃干燥至恒生重,减失重量不得过10.0%(中国药典2000年版二部附录LXG)。
【含量测定】照高效液相色谱法,中国药典2000年版二部附录VID)测定。
色谱条件与系统适应性试验 用十烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇—水—磷酸(47:53:2.0)为流动相:检测波长为280nm,理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品与供应品溶液的制备:精密称取在60℃减压干燥6小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成1ml含60ug的溶液,作为对照品溶液;另精密称取本品7mg,置250ml烧瓶中,加甲醇适量,置水浴回流提取30分钟,放冷,移至100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度 ,摇匀,作为供试品溶液。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1ul,注入液相色谱仪,测定。
【贮藏】:避光、干燥。
【有效期】:暂定2年。
四川兴杰象药业有限公司
【制法】 取灯盏细辛,粉碎成粗粉,用3~4倍量的75%乙醇冷浸三次,第一、二次为72小时,第三次为48小时,冷浸液在80℃以下减压浓缩成浸膏,于蒸气浴上挥去乙醇,按生药 :水=1:0.4加入沸蒸馏水搅拌使溶解,缓缓加入10%氢氧化钠溶液,调pH值至约6.5,趁热滤过,滤液加热、缓缓加入20%硫酸溶液,调pH值至2.0~2.5、在50~55℃保温15分钟,析出棕色沉淀物,倾取上层液,静置48小时后,析出棕色沉淀物,再次倾取上层溶液,静置24小时后,析出棕黄色沉淀物。分取棕色沉淀物和棕黄色沉淀物,分别用3~4倍量的乙醇洗涤2~3次,用蒸馏水洗至pH值中性,再用乙醇洗至乙醇液呈淡黄色,将沉淀物在80℃以下烘干,加适量甲醇,于水浴中加热回流15~20分钟使沉淀溶解。趁热滤过,滤液回收甲醇,冷却,静置24小时,析出灯盏花素结晶、滤过,母液再回收甲醇,冷却,静置24小时,析出结晶。将结晶物在80℃以下烘干,即得。
【性状】 本品为淡黄色至黄色粉末,有一定吸湿性;无臭。无味或味微咸。
【鉴别】 (1)取本品约1mg,用甲醇1m1溶解,加少许镁粉及数滴盐酸,置水浴中稍加热,显橙红色。
(2)取本品约2mg,用甲醇2m1溶解,加0.1mol/L氧化锶甲醇溶液3滴及10%氨性甲醇溶液1~2滴,立即生成橙红色沉淀。
(3)取【含量测定】项下的溶液,照分光光度法(附录VA)测定,在248土1nm和335土1nm波长处有最大吸收。
【检查】干燥失重 取本品约0.5g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得超过2.0%(附录IX G)。
无菌 取本品100mg,用1% 碳酸氢钠的无菌水溶液1.4m1溶解后,加注射用水制成每1m1中含5mg的溶液20m1,依法检查(附录XIIIB),应符合规定.
炽灼残渣 不得过0.5%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VID)测定
色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基哇烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(40:60)为流动相;流速为每分钟1.0ml,柱温40℃;检测波长335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于5000.
对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇70ml,超声处理(功率300W,频率50KHz)45分钟,取出,放置室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品100mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇70ml,超声处理(功率300W,频率50KHz)45分钟,取出,放置室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5u1,注入色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含野黄芩苷(C21H18O12)不得低于83.5%.
【贮藏】 避光,密封。
【制剂】灯盏花素片
注:灯盏细辛 为菊科植物短葶飞蓬Erigeron breviscapus(Vant.)Hand.-Mazz.的全草。
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本品为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的主根或根茎经加工制成的总皂苷。
【性状】本品为类白色至淡黄色的无定形粉末;味苦、微甘。
【检查】干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。
炽灼残渣 不得过0.5% (通则0841)。
溶液的颜色 取本品适量,加水制成每1ml含三七总皂苷25mg的溶液,与黄色4号标准比色液(通则0901)比较,不得更深。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速每分钟为1.5ml;检测波长为203nm;柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于 6000。
对照提取物溶液的制备 取三七总皂苷对照提取物适量,精密称定,加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml含2.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品25mg,精密称定,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含三七皂苷R1(C47H80O18)不得少于5.0%、人参皂苷Rg1(C42H72O14)不得少于25.0%、人参Re(C48H82O18)不得少于2.5%、人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于30.0%、人参皂苷Rd(C48H82O18)不得少于5.0%,且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量不得低于75%。
本品为防己科植物黄藤Fibraurea recisa Pierre.,干燥藤茎中提取得到的生物碱。
【制法】取黄藤粗粉1000g,加0.3%~0.5%硫酸溶液浸泡2次,每次24小时,第一次5倍量,第二次4倍量,合并提取液,滤过,滤液加食盐约800g,搅匀,静置,滤过,滤渣干燥,即得黄藤素粗品。取粗品1000g,加85%乙醇30 000ml及活性炭100g,加热回流30分钟,趁热滤过,滤液浓缩至15000ml,室温静置48小时使结晶,滤过,结晶置70℃下干燥,粉碎,即得。
【性状】本品为黄色的针状结晶;无臭,味极苦。
本品在热水中易溶,在水中略溶,在乙醇或三氯甲烷中微溶,在乙醚中几乎不溶,
【鉴别】(1)取本品粉末50mg,加乙醇10ml,搅拌溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液2滴,显橙红色,放冷,滤过。取滤液,加丙酮4滴,即发生浑浊,放置后,生成橙黄色沉淀。取上清液,加丙酮1滴,如仍发生浑浊,再加丙酮适量使沉淀完全,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(通则0301),
(2)取本品粉末1mg,加乙醇10ml,搅拌溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸巴马汀对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(6:1.5:3:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】盐酸小檗碱 取本品粉末5mg,加乙醇10ml,搅拌溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(6:1.5:3:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的荧光斑点。
水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
炽灼残渣 不得过0.5%(通则0841)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(32:68)作流动相;柱温为40℃;检测波长为345nm。理论板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含盐酸巴马汀40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品研匀,取100mg,精密称定,置100ml量瓶中,加入甲醇20ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)5分钟,放冷,用水稀释至刻度,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品以干燥品计,含盐酸巴马汀(C21H21NO4?HC1)不得少于90.0%。
【性状】本品为无色结晶性粉末;无臭,味苦。
本品在沸乙醇中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,在三氯甲烷中极微溶解,在水中几乎不溶。
供点应为224~230℃,熔融时同时分解(通则0612)。
【鉴别】(1)取本品约10mg,加乙醇2ml溶解后,加2% 3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与5%氢氧化钾的乙醇溶液各2滴,摇匀后,即显紫红色。
(2)取本品约10mg,加乙醇2ml溶解后,加乙醇制氢氧化钾试液2~3滴,渐显红色,放置后变为黄色。
(3)取本品,加无水乙醇制成每1ml中含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在224nm的波长处有最大吸收。
【检查】其他内酯 取本品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液作为供试品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述溶液10μg,点于硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2% 3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与5%氢氧化钾的乙醇溶液的等量混合液(临用配制)。供试品色谱中,除主斑点外,不得显其他斑点。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841),
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得,
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含穿心莲内酯(C20H30O5)应为95.0%~101.0%。
本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于85.0%。
【性状】本品为淡黄色粉末,味苦。
【鉴别】(1)取本品少量,加乙醇2ml使溶解,加三氧化铁试液2滴,即显污色。
(2)取本品少量,加水2ml,滴加氢氧化钠试液使溶解,溶液显橙黄色,滴加稀醋酸使溶液颜色基本退去,然后再加5%二氧化镐溶液1滴,溶液显黄色,加稀盐酸后颜色不退。
【检查】干燥失重 取本品于105℃干燥至恒生重,减失重量不得过10.0%(中国药典2000年版二部附录LXG)。
【含量测定】照高效液相色谱法,中国药典2000年版二部附录VID)测定。
色谱条件与系统适应性试验 用十烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇—水—磷酸(47:53:2.0)为流动相:检测波长为280nm,理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品与供应品溶液的制备:精密称取在60℃减压干燥6小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成1ml含60ug的溶液,作为对照品溶液;另精密称取本品7mg,置250ml烧瓶中,加甲醇适量,置水浴回流提取30分钟,放冷,移至100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度 ,摇匀,作为供试品溶液。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1ul,注入液相色谱仪,测定。
【贮藏】:避光、干燥。
【有效期】:暂定2年。
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【制法】 取灯盏细辛,粉碎成粗粉,用3~4倍量的75%乙醇冷浸三次,第一、二次为72小时,第三次为48小时,冷浸液在80℃以下减压浓缩成浸膏,于蒸气浴上挥去乙醇,按生药 :水=1:0.4加入沸蒸馏水搅拌使溶解,缓缓加入10%氢氧化钠溶液,调pH值至约6.5,趁热滤过,滤液加热、缓缓加入20%硫酸溶液,调pH值至2.0~2.5、在50~55℃保温15分钟,析出棕色沉淀物,倾取上层液,静置48小时后,析出棕色沉淀物,再次倾取上层溶液,静置24小时后,析出棕黄色沉淀物。分取棕色沉淀物和棕黄色沉淀物,分别用3~4倍量的乙醇洗涤2~3次,用蒸馏水洗至pH值中性,再用乙醇洗至乙醇液呈淡黄色,将沉淀物在80℃以下烘干,加适量甲醇,于水浴中加热回流15~20分钟使沉淀溶解。趁热滤过,滤液回收甲醇,冷却,静置24小时,析出灯盏花素结晶、滤过,母液再回收甲醇,冷却,静置24小时,析出结晶。将结晶物在80℃以下烘干,即得。
【性状】 本品为淡黄色至黄色粉末,有一定吸湿性;无臭。无味或味微咸。
【鉴别】 (1)取本品约1mg,用甲醇1m1溶解,加少许镁粉及数滴盐酸,置水浴中稍加热,显橙红色。
(2)取本品约2mg,用甲醇2m1溶解,加0.1mol/L氧化锶甲醇溶液3滴及10%氨性甲醇溶液1~2滴,立即生成橙红色沉淀。
(3)取【含量测定】项下的溶液,照分光光度法(附录VA)测定,在248土1nm和335土1nm波长处有最大吸收。
【检查】干燥失重 取本品约0.5g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得超过2.0%(附录IX G)。
无菌 取本品100mg,用1% 碳酸氢钠的无菌水溶液1.4m1溶解后,加注射用水制成每1m1中含5mg的溶液20m1,依法检查(附录XIIIB),应符合规定.
炽灼残渣 不得过0.5%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VID)测定
色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基哇烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(40:60)为流动相;流速为每分钟1.0ml,柱温40℃;检测波长335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于5000.
对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇70ml,超声处理(功率300W,频率50KHz)45分钟,取出,放置室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品100mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇70ml,超声处理(功率300W,频率50KHz)45分钟,取出,放置室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5u1,注入色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含野黄芩苷(C21H18O12)不得低于83.5%.
【贮藏】 避光,密封。
【制剂】灯盏花素片
注:灯盏细辛 为菊科植物短葶飞蓬Erigeron breviscapus(Vant.)Hand.-Mazz.的全草。
四川兴杰象药业有限公司 印
【性状】 本品为白色疏松的针状结晶或结晶性粉末; 无臭, 味苦; 遇光或热渐变色。
本品在甲醇中溶解,在水或乙醇中微溶。
熔点 取本品,在130℃干燥后,依法测定(附录VII C),熔点为232~240℃。
比旋度 取本品, 精密称定,加甲醇制成每1m1含20mg的溶液,依法测定(附录VII E),按干燥品计算, 比旋度为—380至—450。
【鉴别】 (1)取本品50mg, 加水10ml,加热使溶解,放冷,取溶液1m1,加每1m1中含三氯化铁试液1滴的铁氰化钾试液2滴,显翠绿色,后变成为蓝色。
(2) 取本品5mg,加甲醇1m1使溶解,加7% 盐酸羟胺的甲醇溶液数滴,再加10%氢氧化钾甲醇溶液使呈碱性,加热至微沸,放冷,加稀盐酸使呈酸性,加1%三氯化铁乙醇溶液1~2滴,显紫红色。
(3)取本品[含量测定]项下制备的溶液,照分光光度法(附录V A)测定,在275nm与220nm的波长处有最大吸收。
【检查】 干燥失重 取本品,在130℃干燥至恒重,减失重量不得过6.0%(附录IX G)。
炽灼残渣 不得过0.1%(附录IX J)。
【含量测定】 取本品约20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1m1,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。照分光光度法(附录V A),在275nm的波长处测定吸收度,按岩白菜素(C14H16O9)的吸收系数(E1cm1%)248计算,即得。
本品按干燥品计算,含岩白菜素(C14H16O9),应为97.0%~103.0%。
【性状】本品为无色结晶性粉末;无臭,味苦。
本品在沸乙醇中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,在三氯甲烷中极微溶解,在水中几乎不溶。
供点应为224~230℃,熔融时同时分解(通则0612)。
【鉴别】(1)取本品约10mg,加乙醇2ml溶解后,加2% 3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与5%氢氧化钾的乙醇溶液各2滴,摇匀后,即显紫红色。
(2)取本品约10mg,加乙醇2ml溶解后,加乙醇制氢氧化钾试液2~3滴,渐显红色,放置后变为黄色。
(3)取本品,加无水乙醇制成每1ml中含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在224nm的波长处有最大吸收。
【检查】其他内酯 取本品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液作为供试品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述溶液10μg,点于硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2% 3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与5%氢氧化钾的乙醇溶液的等量混合液(临用配制)。供试品色谱中,除主斑点外,不得显其他斑点。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841),
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得,
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含穿心莲内酯(C20H30O5)应为95.0%~101.0%。
本品为防己科植物黄藤Fibraurea recisa Pierre.,干燥藤茎中提取得到的生物碱。
【制法】取黄藤粗粉1000g,加0.3%~0.5%硫酸溶液浸泡2次,每次24小时,第一次5倍量,第二次4倍量,合并提取液,滤过,滤液加食盐约800g,搅匀,静置,滤过,滤渣干燥,即得黄藤素粗品。取粗品1000g,加85%乙醇30 000ml及活性炭100g,加热回流30分钟,趁热滤过,滤液浓缩至15000ml,室温静置48小时使结晶,滤过,结晶置70℃下干燥,粉碎,即得。
【性状】本品为黄色的针状结晶;无臭,味极苦。
本品在热水中易溶,在水中略溶,在乙醇或三氯甲烷中微溶,在乙醚中几乎不溶,
【鉴别】(1)取本品粉末50mg,加乙醇10ml,搅拌溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液2滴,显橙红色,放冷,滤过。取滤液,加丙酮4滴,即发生浑浊,放置后,生成橙黄色沉淀。取上清液,加丙酮1滴,如仍发生浑浊,再加丙酮适量使沉淀完全,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(通则0301),
(2)取本品粉末1mg,加乙醇10ml,搅拌溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸巴马汀对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(6:1.5:3:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】盐酸小檗碱 取本品粉末5mg,加乙醇10ml,搅拌溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(6:1.5:3:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的荧光斑点。
水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
炽灼残渣 不得过0.5%(通则0841)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(32:68)作流动相;柱温为40℃;检测波长为345nm。理论板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含盐酸巴马汀40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品研匀,取100mg,精密称定,置100ml量瓶中,加入甲醇20ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)5分钟,放冷,用水稀释至刻度,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品以干燥品计,含盐酸巴马汀(C21H21NO4?HC1)不得少于90.0%。