药用盐酸林可霉素原料一件起订可CDE备案

　　【性状】本品为白色结晶性粉末；有微臭或特殊臭。

　　本品在水或甲醇中易溶，在乙醇中略溶。

　　【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。

　　供试品溶液取本品适量，加甲醇制成每1ml中约含林可霉素10mg的溶液。

　　对照品溶液取林可霉素对照品适量，加甲醇制成每1ml中约含林可霉素10mg的溶液。

　　系统适用性溶液取林可霉素对照品与克林霉素对照品适量，加甲醇制成每1ml中各约含10mg的混合溶液。

　　色谱条件釆用硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸（1.5∶1）为展开剂。

　　测定法吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开后，晾干，置碘蒸气中显色。

　　系统适用性要求系统适用性溶液应显两个清晰分离的斑点。

　　结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与林可霉素对照品的图谱一致（糊法）（通则0402）。

　　（4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。

　　以上（1）、（2）两项可选做一项。

　　【检查】结晶性取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。

　　酸度取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为3.0～5.5。

　　溶液的澄清度与颜色取本品5份，各2.0g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。

　　有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含林可霉素4mg的溶液。

　　对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L硼砂溶液（用85%磷酸溶液调节pH值至6.1）-甲醇（1∶1）为流动相；检测波长为214nm；进样体积10μl。

　　系统适用性要求供试品溶液色谱图中，林可霉素峰保留时间约为16分钟，林可霉素峰与林可霉素B峰（与林可霉峰相对保留时间约为0.4～0.7）间的分离度应大于2.6。林可霉素峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

　　限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除林可霉素B峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。

　　林可霉素B照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液取本品适量（约相当于林可霉素50mg），精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含林可霉素2mg的溶液。

　　色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。

　　测定法精密量取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度供试品溶液色谱图中，林可霉素B的峰面积不得过林可霉素与林可霉素B峰面积和的5.0%。

　　水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为3.0%～6.0%。

　　炽灼残渣不得过0.5%（通则0841）。

　　细菌内毒素取本品，依法检查（通则1143），每1mg林可霉素中含内毒素的量应小于0.50EU。（供注射用）

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液见林可霉素B项下。

　　对照品溶液取林可霉素对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含林可霉素2mg的溶液。

　　色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C18H34N2O6S的含量。

　　【类别】抗生素类药。

　　【贮藏】密封保存。

　　【制剂】（1）盐酸林可霉素片（2）盐酸林可霉素注射液（3）盐酸林可霉素胶囊（4）盐酸林可霉素滴耳液（5）盐酸林可霉素滴眼液