药用级氟哌酸诺氟沙星原料药 国药批文

本品为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸。按干燥品计算，含C16H18FN3O3 应为98.5%～102.0%。
　　【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭；有引湿性。
　　本品在N，N-二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解；在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。
　　熔点  本品的熔点为218～224℃（通则0612）。
　　【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。
　　供试品溶液  取本品适量，加三氯甲烷-甲醇（1∶1）制成每1ml中含2.5mg的溶液。
　　对照品溶液  取诺氟沙星对照品适量，加三氯甲烷-甲醇（1∶1）制成每1ml中含2.5mg的溶液。
　　色谱条件  采用硅胶G薄层板，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（15∶10∶3）为展开剂。
　　测定法  吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
　　结果判定  供试品溶液所显主斑点的位置与荧光应与对照品溶液主斑点的位置与荧光相同。
　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　以上（1）、（2）两项可选做一项。
　　【检查】溶液的澄清度取本品5份，各0.50g，分别加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓。
　　有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　供试品溶液  取本品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液适量（每12.5mg诺氟沙星加0.1mol/L盐酸溶液1ml）使溶解，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。
　　对照溶液  精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中含0.75μg的溶液。
　　杂质A对照品溶液  取杂质A对照品约15mg，精密称定，置200ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.3μg的溶液。
　　系统适用性溶液  称取诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品和依诺沙星对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液适量使溶解，用流动相A稀释制成每1ml中含诺氟沙星0.15mg、环丙沙星和依诺沙星各3μg的混合溶液。
　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）-乙腈（87∶13）为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为278nm和262nm；进样体积20μl）。
　　　　系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图（278nm）中，诺氟沙星峰的保留时间约为9分钟。诺氟沙星峰与环丙沙星峰和诺氟沙星峰与依诺沙星峰间的分离度均应大于2.0。
　　测定法  精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质A对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A（262nm）按外标法以峰面积计算，不得过0.2%。其他单个杂质（278nm）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）；其他各杂质峰面积的和（278nm）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）；小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。
　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
　　炽灼残渣  取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十五。
　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　供试品溶液  取本品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液2ml使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
　　对照品溶液  取诺氟沙星对照品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液2ml使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
　　系统适用性溶液  称取诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品和依诺沙星对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液适量使溶解，用流动相稀释制成每1ml中含诺氟沙星25μg、环丙沙星和依诺沙星各5μg的混合溶液。
　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）-乙腈（87∶13）为流动相；检测波长为278nm；进样体积20μl。
　　系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中，诺氟沙星峰的保留时间约为9分钟。诺氟沙星峰与环丙沙星峰和诺氟沙星峰与依诺沙星峰间的分离度均应大于2.0。
　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
　　【类别】喹诺酮类抗菌药。
　　【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。
　　【制剂】（1）诺氟沙星片  （2）诺氟沙星软膏  （3）诺氟沙星乳膏  （4）诺氟沙星胶囊  （5）诺氟沙星滴眼液