医药级活性炭辅料药CDE备案 GMP

　　【性状】本品为黑色粉末；无砂性。 　　【鉴别】取本品0.1g，置耐热玻璃管中，在缓缓通入压缩空气的同时，在放置样品的玻璃管处，用酒精灯加热灼烧(注意不应产生明火)，产生的气体通入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 　　【检查】酸碱度 取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。 　　氯化物 取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀；分取20ml，依法检查(通则0801)，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.1%)。 　　硫酸盐 取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查(通则0802)，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.05%)。 　　未炭化物 取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液(取比色用氯化钴液0.3ml，比色用重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成)比较，不得更深。 　　硫化物 取本品0.5g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸，蒸气不能使湿润的醋酸铅试纸变黑。 　　氰化物 取本品5g，至蒸馏瓶中，加水50ml与酒石酸2g，蒸馏，馏出液用置于冰水浴的吸收液吸收，吸收液为氢氧化钠试液2ml和水10ml，蒸馏出约25ml馏出液，加水稀释至50ml，加入12滴硫酸亚铁试液，加热至几乎沸腾，放冷，加盐酸1ml，溶液应不变蓝。 　　乙醇中溶解物 取本品2.0g，加乙醇50ml煮沸回流10分钟，立即滤过，滤液用乙醇稀释至50ml，取滤液40ml，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过8mg。 　　荧光物质 取本品10.0g，至蒸馏瓶中，加入100ml环己烷，蒸馏2小时，馏出液用环己烷稀释至100ml，作为供试品溶液。取奎宁对照品，精密称定，加0.005mol/L的硫酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含奎宁83ng的对照品溶液，取上述对照品和供试品溶液置紫外光灯(365nm)下检视，供试品溶液产生的荧光应不得强于对照品溶液。 　　酸中溶解物 取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过8mg。 　　干燥失重 取本品，在120℃干燥至恒重，减失重量不得过10.0%(通则0831)。 　　炽灼残渣 取本品约0.50g，加乙醇2～3滴湿润后，依法检查(通则0841)，遗留残渣不得过3.0%。 　　铁盐 取本品1.0g，加1mol/L盐酸溶液25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液加水至100ml，摇匀；精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，依法检查(通则0807)，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.02%)。 　　锌盐 取本品1.0g，加水25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水至100ml，摇匀；精密量取10ml，置50ml纳氏比色管中，加抗坏血酸0.5g，加盐酸溶液(1→2)4ml与亚铁氰化钾试液3ml，加水稀释至刻度，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液[精密称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml相当于10μg的Zn]0.5ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0.005%)。 　　重金属 取本品1.0g，加稀盐酸10ml与溴试液5ml，煮沸5分钟，滤过、滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水至50ml，摇匀；分取20ml，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量至25ml，加抗坏血酸0.5g溶解后，依法检查(通则0821第一法)，5分钟时比色，含重金属不得过百万分之三十。 　　吸着力 (1)取干燥至恒重的本品1.0g，加0.12%硫酸奎宁溶液100ml，在室温不低于20℃下，用力振摇5分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过，分取续滤液10ml，加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴，不得发生浑浊。 　　(2)取两个100ml具塞量筒，一筒加干燥至恒重的本品0.25g，再分别精密加入0.1%亚甲蓝溶液各50ml，密塞，在室温不低于20℃下，强力振摇5分钟，将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两个250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml，摇匀后，在不断旋动下，精密加碘滴定液(0.05mol/L)35ml，密塞，摇匀，放置，每隔10分钟强力振摇1次，50分钟后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml，分别用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。两者消耗碘滴定液(0.05mol/L)相差不得少于1.4ml。 　　微生物限度 取本品，依法检查(通则1105与通则1106)，每1g供试品中需氧菌总数不得过103cfu，霉菌和酵母菌总数不得过102cfu，不得检岀大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门菌。 　　细菌内毒素 活性炭所含内毒素本底值 称取约75mg活性炭，加入约5ml细菌内毒素检查用水配置成活性炭浓度为1.5%(1.5g/100ml)的混合溶液，漩涡混合9分钟，然后1500转离心5分钟，离心后，取上清液用0.22μm无热原滤膜过滤，取续滤液依法检测(通则1143)，样品细菌内毒素应小于2EU/g。 　　活性炭对细菌内毒素吸附力 取细菌内毒素国家标准品1支，按使用说明书配制成浓度为200EU/ml，20EU/ml的标准内毒素溶液备用，称取约75mg活性炭两份，分别加入约5ml浓度为200EU/ml和20EU/ml的标准内毒素溶液配制成活性炭浓度为1.5%的混合溶液，漩涡混合9分钟，1500转离心5分钟，离心后，取上清液用0.22μm无热原滤膜过滤，取续滤液依法检测(通则1143)，应能使200EU/ml，20EU/ml的标准内毒素溶液内毒素含量均下降2个数量级(吸附率达到99%)。 　　【类别】药用辅料，吸附剂等。 　　【贮藏】密封保存。