聚乙二醇6000

来源：四部   分类：药用辅料   笔画：14   页码：617  

聚乙二醇6000Juyi，erchun 6000Macrogol 6000本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物。分子式以 HO（CH2CH2O）nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均数。
      【性状】本品为白色蜡状固体薄片或颗粒状粉末；略有特臭。
      本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。
      凝点    本品的凝点（通则0613）为 53～58℃。
      黏度    取本品25.0g，置50ml量瓶中[1]，加水溶解并稀 释至刻度，摇匀，用毛细管内径为1.0mm的平氏黏度计，依法测定（通则0633第一法），在40℃时的运动黏度为10.5～16.5mm2/s。
      【鉴别】（1）取本品0.05g，加稀盐酸5ml和氯化钡试液 1ml，振摇，滤过；在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。
      （2）取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各 0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。
      【检查】平均分子量    取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液 （取邻苯二甲酸酐14g溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，加少量无水吡啶于锥形瓶口边缘封口， 置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1 →100） 为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色， 并将滴定的结果用空白试验校正。供试量（g）与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的容积（ml），即得供试品的平均分子量，应为5400～7800。  
      酸度    取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为 4.0～7.0。
      溶液的澄清度与颜色    取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色； 如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
      乙二醇、二甘醇、三甘醇    取乙二醇、二甘醇与三甘醇对照品各400mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻 度，摇匀，作为对照贮备液。取内标物1，3-丁二醇400mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为内标 贮备液，取对照贮备液和内标贮备液各1.0ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取 本品4.0g，置100ml量瓶中，加入内标贮备液1.0ml，加无 水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法（通则0521）测定。以苯基-聚二甲基硅氧烷 （50%：50%）为固定相。起始温度60℃，维持5分钟，以 每分钟2℃的速率升温至170℃，维持5分钟，再以每分钟 15℃的速率升温至280℃，维持50分钟。进样口温度为 270℃。检测器温度为290℃。载气为高纯N2。燃气为H2。 助燃气为压缩空气。柱流量为4.0ml/min。按内标法计算， 含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.1%。
      环氧乙烷和二氧六环    取本品lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照气相色谱（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。
      甲醛    取本品lg，精密称定，加入0.6%变色酸钠溶液 0.25ml，在冰水中冷却后，加硫酸5ml，摇匀，静置15分钟，缓缓定量转移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，缓慢加水加至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甲醛 0.81g，精密称定，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取1ml，用水定量稀释至100ml；精密量取1ml，自 “加入0.6%变色酸钠溶液0.25ml”起，同法操作，作为对照液，取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在567mn波长处测定吸光度，并用同法操作的空白 溶液进行校正。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸 光度（0.003%）。
      水分    取本品2.0g，照水分测定法（通则0832第一法 1）测定，含水分不得过1.0%。
      炽灼残渣   不得过0.1%（通则0841）。
      重金属    取本品4.0g，加盐酸溶液（9→1000）5ml与水适量，溶解后，用稀醋酸或氨试液调节pH值至3.0～4.0， 再加水稀释至25ml，依法检验（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之五。
      【类别】药用辅料，溶剂和增塑剂等。
      【贮藏】密封保存。