苯磺酸阿曲库铵

0.1mol的1，5-戊二醇、0.2mol的三乙胺和0.1g的1，2，3-苯三酚溶于100ml无水苯中，在剧烈搅拌下，于0.5h内加入0.2mol丙烯酰氯溶于60ml无水苯中的溶液。再加入约100ml无水苯和10ml三乙胺，然后在50℃下搅拌0.5h。过滤除去三乙胺盐酸盐，减压除去溶剂。剩余的黄色油状物在痕量对甲氧基苯酚存在下，避光进行蒸馏，收集90~95℃/1.33Pa的馏分，得1，5-亚戊基二丙烯酸酯，收率61%。4.43g四氢罂粟碱和1.30g上述得到的1，5-亚戊基二丙烯酸酯溶于15ml无水苯，避光搅拌回流48h。减压移去溶剂，剩余的暗红色油状物溶Chemicalbook于10ml氯仿。加入约400ml乙醚，再加入约500ml饱和草酸的乙醚溶液，得到絮状的白色沉淀。过滤，用乙醚洗，干燥。用乙醇重结晶2次，得3.5g白色粉末状的化合物(I)，收率51%，熔点117～121℃。化合物(Ⅰ)溶于碳酸氢钠水溶液，用甲苯提取。提取液浓缩后，得无色粘稠液体，此为化合物(Ⅱ)。0.5g干燥的化合物(Ⅱ)溶于8ml光谱纯的乙腈，加入苯磺酸甲酯，在室温下反应22h。在剧烈搅拌下，把该溶液滴加到约450ml干燥乙醚中。过滤收集形成的絮状白色沉淀，用干燥乙醚洗，在五氧化二磷存在下，于50℃真空干燥。得类白色的苯磺阿曲库铵粉末，熔点85～90℃。