药用级 三氯叔丁醇 500g/瓶起订 专供研发小试申报用 有CDE备案登记号 资质齐全

刘妮13384952596三氯叔丁醇 [6001-64-5]

本品为2-甲基-1，1，1-三氯-2-丙醇半水合物。按无水物计，含C₄H₇Cl₃O不得少于98.0%。

【性状】本品为白色结晶。

本品在乙醇中易溶，在水中微溶。

熔点　取本品，不经干燥，依法测定（通则0612），熔点不低于77℃。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

【检查】酸度　取本品5.0g，加乙醇10ml，振摇使溶解；取4ml，加乙醇15ml与溴麝香草酚蓝指示剂0.1ml，摇匀，其颜色与对照液（取0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml，加乙醇18ml与溴麝香草酚蓝指示剂0.1ml，摇匀）所显的蓝色比较，不得更深。

溶液的澄清度与颜色　取本品5.0g，加乙醇10ml使溶解，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

丙酮　取本品40mg，精密称定，置顶空瓶中，精密加水-N，N-二甲基甲酰胺（40∶60）溶液2ml溶解，密封，作为供试品溶液。

另精密称取丙酮适量，用水-N，N-二甲基甲酰胺（40∶60）溶液定量稀释制成每1ml中约含丙酮0.02mg的溶液，精密量取2ml置顶空瓶中，作为对照品溶液。

照含量测定项下的色谱条件，分流比为3∶1，90℃平衡20分钟，顶空进样。

供试品溶液色谱图中如有与丙酮保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含丙酮不得过0.10%。

三氯甲烷　取本品适量，精密称定，加正己烷定量稀释制成每1ml中约含三氯叔丁醇1mg的溶液作为供试品溶液。

另精密称取三氯甲烷适量，用正己烷定量稀释制成每1ml中约含三氯甲烷0.06μg的溶液，作为对照品溶液。

除检测器为电子捕获检测器外，照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪。

供试品溶液色谱图中如有与三氯甲烷保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含三氯甲烷不得过0.006%。

氯化物　取本品0.50g，加稀乙醇25ml，振摇溶解后，加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml，再加硝酸银试液1.0ml，摇匀，在暗处放置5分钟，与对照液（取标准氯化钠溶液5.0ml加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml，再加硝酸银试液1.0ml制成）比较，不得更浓（0.01%）。

水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为4.5%～5.5%。

炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。

【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至135℃，维持10分钟；进样口温度为260℃；检测器温度为280℃；分流比为10∶1。三氯叔丁醇峰与内标物质峰的分离度应大于5。

内标溶液的制备　取2，2，2-三氯乙醇适量，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含15mg的溶液，即得。

测定法　取本品约100mg，精密称定，置10ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，取1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取三氯叔丁醇对照品约100mg，精密称定，置10ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。

【类别】抑菌剂和增塑剂等。

【贮藏】密封保存。

注：①本品易升华。②本品有微似樟脑的特臭。