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硬脂富马酸钠

Yingzhi Fumasuanna  

Sodium Stearyl Fumarate

C₂₂H₃₉NaO₄　390.54

[4070-80-8]

本品为（E）-丁烯二酸十八醇酯钠盐。按无水物计算，含C₂₂H₃₉NaO₄应为99.0%～101.5%。

【性状】本品为白色或类白色粉末，可带扁平的球形颗粒聚结物。

本品在甲醇中微溶，在水、乙醇或丙酮中几乎不溶。

皂化值　取本品约0.45g，精密称定，置250ml回流瓶中，精密加入0.55%氢氧化钾无水乙醇溶液（临用新制）50ml，加热回流2小时，用70%乙醇溶液10ml冲洗冷凝管内壁，再用水冲洗3次，每次10ml，冷却至室温，再用70%乙醇溶液洗涤2次，每次10ml，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液的粉红色刚好褪去，同时做空白试验。按下式计算，皂化值应为142.2～146.0。

式中　V₁为供试品消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；

V₂为空白消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；

M为供试品称样量，g；

A为供试品的水分。

【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

（2）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】有关物质　取本品约15mg，精密称定，精密加入硅烷化溶液[取N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺2ml，加三甲基氯硅烷0.02ml，混匀]1ml，密封，在70℃加热1小时，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

另取硬脂马来酸钠与硬脂富马酸钠对照品各约1mg，自“精密加入硅烷化溶液1ml”起同法操作，作为系统适用性溶液。

照气相色谱法（通则0521）测定，用二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱（HP-1，0.53mm×15m, 0.15μm或HP-5，0.32mm×30m, 0.25μm），起始温度为180℃，维持1分钟，以每分钟7℃的速率升温至320℃，维持5分钟；载气为氦气；进样口温度为250℃；检测器温度为320℃。

精密量取系统适用性溶液2μl注入气相色谱仪，记录色谱图，硬脂三甲基硅烷马来酸酯峰与硬脂三甲基硅烷富马酸酯峰的分离度应符合要求。

精密量取供试品溶液2μl注入气相色谱仪，记录色谱图。

按面积归一化法计算，含硬脂马来酸钠不得过0.25%，其他单个杂质不得过0.5%，杂质总量不得过5.0%。

丙酮（此项适用于以丙酮作为反应溶剂的工艺）　取本品约0.12g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜3ml，密封，作为供试品溶液。

另取丙酮适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含19.2μg的溶液，精密量取3ml，置顶空瓶中，密封，作为对照溶液。

照气相色谱法（通则0521）测定，用14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为30℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至40℃，维持20分钟，以每分钟20℃的速率升温至120℃，维持5分钟，再以每分钟30℃的速率升温至150℃，维持1分钟；进样口温度为150℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为20分钟。丙酮峰与相邻峰的分离度应符合要求。

取供试品溶液和对照溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含丙酮不得过0.05%。

甲苯（此项适用于以甲苯作为反应溶剂的工艺）　取本品约0.60g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液（取丁酮适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为内标贮备液。

精密量取适量，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含2.4μg的溶液）3ml，密封，作为供试品溶液。

另取甲苯适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含0.52mg的溶液，精密量取1ml，置250ml量瓶中，精密加入内标贮备液2ml，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置顶空瓶中，密封，作为对照溶液。

照气相色谱法（通则0521）测定，用14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为30℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至40℃，维持20分钟，以每分钟20℃的速率升温至120℃，维持5分钟，再以每分钟30℃的速率升温至150℃，维持1分钟；进样口温度为150℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为110℃，平衡时间为30分钟。甲苯峰与相邻峰的分离度应符合要求。

取供试品溶液和对照溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，含甲苯不得过0.089%。

水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过5.0%。

重金属　取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。若含重金属小于百万分之十，则不必进行铅检查，若含重金属大于百万分之十，应进行铅检查。

铅　取本品0.5g，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸10ml与30%过氧化氢溶液2ml，浸泡过夜，密封，放入微波消解装置中消解（微波消解采用梯度升温控制方式，参数采用10分钟升温至190℃，保持3小时），冷却，将消解液转移至50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在283.3nm波长处测定，含铅不得过百万分之十。

【含量测定】　取本品约0.25g，精密称定，加二氯甲烷10ml与冰醋酸30ml使溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于39.05mg的C₂₂H₃₉NaO₄。

【类别】润滑剂。

【贮藏】遮光，密封保存。