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碳酸钙
Tansuangai
Calcium Carbonate
CaCO3 100.09
[471-34-1]
本品按干燥品计算,含CaCO3不得少于98.5%。
【性状】本品为白色或类白色极细微的结晶性粉末。
【鉴别】(1)本品显钙盐鉴别(1)的反应(通则0301)。
(2)取本品约0.6g,加稀盐酸15ml,振摇,滤过,滤液显钙盐鉴别(2)的反应(通则0301)。
(3)本品显碳酸盐鉴别(1)的反应(通则0301)。
【检查】氟化物 操作时使用塑料器皿。精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg,置100ml塑料量瓶中,加水适量使溶解,加缓冲液(取枸橼酸钠73.5g,加水250ml使溶解,即得)50ml,加水稀释至刻度,摇匀,即得氟标准贮备液(每1ml相当于1mg的氟)。
分别精密量取氟标准贮备液60μl、200μl、300μl、400μl、600μl,置100ml量瓶中,加入缓冲液50ml,用水稀释制成每1ml中含氟0.6μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg、6.0μg的标准溶液。
以氟离子选择电极为指示电极,银-氯化银电极(以3mol/L氯化钾溶液为盐桥溶液)为参比电极,分别测量上述标准溶液的电位响应值(mV)。以氟离子浓度(μg/ml)的对数值(lgC)为x轴,以电位响应值为y轴,绘制标准曲线,计算斜率S。
取本品5.0g,置250ml量瓶中,加水50ml与盐酸10ml,超声使溶解,加缓冲液125ml,用水稀释至刻度,作为供试品溶液(临用新制),同法制备空白溶液。
精密量取供试品溶液100ml,置塑料量杯中,将指示电极和参比电极插入液面,搅拌,测定电位响应值ET。再加入至少3次氟标准贮备液(约每隔1分钟),每次200μl,分别读取每次的电位响应值ES,计算ΔE=ES-ET。
以为y轴,VS(氟标准贮备液的加入量,ml)为x轴,绘制标准曲线并计算回归方程,计算标准曲线在x轴上的截距Vx,再根据以下公式计算CT。
式中 VT为待测溶液的体积,100ml;
CT为待测溶液的氟离子浓度,μg/ml;
Cs为贮备液的氟离子浓度,μg/ml。
精密量取空白溶液100ml,自“置塑料量杯中”起同法测定。根据以下公式计算供试品中氟元素含量。
式中 W为供试品的取样量,g;
为供试品溶液的氟离子浓度,μg/ml;
为空白溶液的氟离子浓度,μg/ml。
本品含氟化物不得过0.005%。
氯化物 取本品0.10g,加稀硝酸10ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。
硫酸盐 取本品0.10g,加稀盐酸2ml,加热煮沸2分钟,放冷,必要时滤过,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。
酸中不溶物 取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸,随滴随振摇,待泡沸停止,加水90ml,滤过,滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后于800℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过0.2%。
干燥失重 取本品,在200℃干燥4小时,减失重量不得过2.0%(通则0831)。
钡盐 取本品5.0g,加醋酸30ml使溶解,煮沸2分钟,放冷,滤过,用稀醋酸洗涤滤渣,合并滤液与洗液,用水稀释至100ml,作为供试品贮备溶液。
精密量取供试品贮备溶液10ml,置比色管中,加硫酸钙溶液(取硫酸钙5g,加水100ml,振摇,静置1小时,离心,用0.45μm滤膜滤过,即得)10ml,混匀,静置15分钟,作为供试品溶液。
另取供试品贮备溶液10ml与水10ml,置比色管中,混匀,作为空白溶液。
取供试品溶液与空白溶液同置黑色背景上,从比色管上方向下方观察、比较,供试品溶液不得比空白溶液更浓。
镁盐与碱金属盐 取本品1.0g,加水20ml与稀盐酸10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,煮沸,滴加氨试液中和后,加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀,置水浴上加热1小时,放冷,加水稀释成100ml,搅匀,滤过,分取滤液50ml,加硫酸0.5ml,蒸干后,于800℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过5mg(1.0%)。
铁盐 取本品0.12g,加稀盐酸2ml与水适量,使溶解成25ml,依法检查(通则0807),如显色,与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.04%)。
镉 取本品0.5g两份,精密称定,分别置50ml量瓶中,一份加硝酸溶液(8→100)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
另一份加标准镉溶液[精密量取镉单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含镉(Cd)1μg的溶液]1.0ml,加硝酸溶液(8→100)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),采用石墨炉原子化器,在228.8nm波长处分别测定吸光度,应符合规定(0.0002%)。
汞 取本品1.0g两份,精密称定,分别置50ml量瓶中,分别加盐酸溶液(8→100)30ml使溶解后,一份加5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
另一份加汞标准溶液[精密量取汞单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含汞(Hg)0.5μg的溶液]1.0ml后,自上述“加5%高锰酸钾溶液0.5ml”起,同法制备,作为对照品溶液。
照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),采用冷蒸气发生原子化器,在253.6nm的波长处分别测定吸光度,应符合规定(0.000 05%)。
铅 取本品0.5g两份,精密称定,分别置50ml量瓶中,一份加硝酸溶液(8→100)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
另一份加标准铅溶液[精密量取铅单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含铅(Pb)1.5μg的溶液]1.0ml,加硝酸溶液(8→100)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),采用石墨炉原子化器,在283.3nm波长处分别测定吸光度,应符合规定(0.0003%)。
砷盐 取本品0.67g,加盐酸7ml与水21ml溶解后,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0003%)。
【含量测定】 取本品约1g,精密称定,置250ml量瓶中,用少量水湿润,加稀盐酸溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置锥形瓶中,加水25ml与氢氧化钾溶液(1→10)5ml使pH值大于12,加钙紫红素指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于5.005mg的CaCO3。
【类别】稀释剂、pH调节剂和包衣剂等。
【贮藏】密闭保存。