医药用注射级大豆油有内毒素检测

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大豆油（供注射用）

来源：《中国药典》2020年版二部   分类：正文品种第一部分

【性状】 本品为淡黄色的澄明液体；无臭或几乎无臭。    本品可与三氯甲烷或乙醚混溶，在乙醇中极微溶，在水中几乎不溶。    相对密度 本品的相对密度（通则0601）为0.916～0.922。    折光率 本品的折光率（通则0622）为1.472～1.476。    酸值 应不大于0.1（通则0713）。    皂化值 应为188～195（通则0713）。    碘值 应为126～140（通则0713）。    【检查】 吸光度 取本品，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，以水为空白，在450nm波长处的吸光度不得过0.045。    过氧化物 取本品10.0g，置250ml碘瓶中，立即加冰醋酸-三氯甲烷（60：40）混合液30ml，振摇使溶解，精密加饱和碘化钾溶液0.5ml，密塞，振摇1分钟，加水30ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液0.5ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）不得过3.0ml。    不皂化物 取本品5.0g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾12g，加水10ml溶解后，用乙醇稀释至100ml，摇匀，即得）50ml，加热回流1小时，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗涤锥形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中。用乙醚提取3次，每次100ml；合并乙醚提取液，用水洗涤乙醚提取液3次，每次40ml，静置分层，弃去水层；依次用3%氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各3次，每次40ml。再用水40ml反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不显红色。将乙醚提取物移至已恒重的蒸发皿中，用乙醚10ml洗涤分液漏斗，洗液并入蒸发皿中，置50℃水浴上蒸去乙醚，用丙酮6ml溶解残渣，置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg，不皂化物不得过1.0%。    用中性乙醇20ml溶解残渣，加酚酞指示液数滴，用乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）--滴定至粉红色持续30秒不褪色，如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）超过0.2ml，残渣总量不能当作不皂化物重量，试验必须重做。    棉子油 取本品5ml，置试管中，加1%硫黄的二硫化碳溶液与戊醇的等容混合液5ml，置饱和氯化钠水浴中，注意缓缓加热至泡沫停止（除去二硫化碳），继续加热15分钟，不得显红色。    碱性杂质 取新蒸馏的丙酮10ml置试管中，加水0.3ml，再加0.04%溴酚蓝乙醇溶液0.05ml，滴加盐酸滴定液（0.01mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）使该溶液恰成黄色，精密加本品10ml，振摇，静置，用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定上清液至黄色，消耗盐酸滴定液（0.01mol/L）不得过0.1ml。    水分 取本品，以无水甲醇-癸醇（1：1）为溶剂，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.1%。    重金属 取本品5.0g，置50ml瓷蒸发皿中，加硫酸4ml，混匀，用低温缓缓加热至硫酸除尽后，加硝酸2ml与硫酸5滴，小火如热至氧化氮气除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二。    砷盐 取本品5.0g，置石英或铂坩埚中，加硝酸镁乙醇溶液（1→50）10ml点火燃烧后缓缓加热至灰化。如果含有炭化物，加少量硝酸湿润后，再强热至灰化，放冷，加盐酸5ml，置水浴上加热使溶解，加水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.00004%）。    脂肪酸组成 取本品0.1g，置50ml锥形瓶中，加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加庚烷4ml，继续在65℃水浴中加热回流5分钟后，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml洗涤，摇匀，静置使分层，取上层液，用水洗涤3次，每次2ml，上层液经无水硫酸钠干燥。照气相色谱法（通则0521）试验，以键合聚乙二醇为固定液，起始温度为230℃，维持11分钟，以每分钟5℃的速度升温至250℃，维持10分钟，进样口温度为260℃，检测器温度为270℃。分别取十四烷酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯与山嵛酸甲酯对照品，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中含上述对照品各0.1mg的溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，理论板数按亚油酸峰计算不低于5000，各色谱峰的分离度应符合要求。取上层液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图。按面积归一化法以峰面积计算，供试品中含小于十四碳的饱和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕榈酸应为9.0%～13.0%、棕榈油酸不大于0.3%、硬脂酸应为3.0%～5.0%、油酸应为17.0%～30.0%、亚油酸应为48.0%～58.0%、亚麻酸应为5.0%～11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山嵛酸不大于1.0%。    微生物限度 照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法（通则1105）和控制菌检查法（通则1106）及非无菌药品微生物限度标准（通则1107）检查，应符合规定。    无菌 取本品，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无除菌工艺的无菌制剂用）    【类别】 营养药。    【贮藏】 遮光，密闭，在凉暗处保存。

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