酮康唑 Tongkangzuo Ketoconazole C26H28Cl2N4O4531.44 【性状】本品为类白色结晶性粉末;无臭。 本品在中易溶,在甲醇中溶解,在乙醇中微溶,在水中几乎不溶。 熔点本品的熔点(通则0612)为147~151℃。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加0.1mol/L盐酸溶液5ml,使溶解,加碘化铋钾试液数滴,即生成橙红色沉淀。 (2)取本品约60mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液10ml溶解,用水稀释至刻度,摇匀,取适量,用0.01mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在221nm与269nm的波长处有最大吸收,在276nm的波长处有一肩峰。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集677图)一致。 【检查】旋光度取本品,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含100mg的溶液,依法测定(通则0621),旋光度应为一0.1°至+0.l°。
甘油醚一般用作于润湿剂、乳化剂、分散剂、增溶剂、印染助剂等,可以用于护肤品、护发用品、美容品、织物煮练、纺织、制革等,也用作化学合成的中间体。 中文名甘油醚 外文名guaifenesin、guaiacol 化学式C10H14O4 分子量198.21 CAS登录号93-14-1 EINECS登录号202-222-5 可用于预防支气管哮喘和缓解轻度哮喘发作,治疗各种原因引起的鼻黏膜充血、鼻塞;扑尔敏为抗组胺剂,起抗过敏作用;愈创木酚甘油醚能刺激胃黏膜反射性地引起呼吸道分泌较稀的液体,使呼吸道痰液变稀而易于咳出,从而减轻咳嗽。
维生素E Weishengsu E Vitamin E C31H52O3 472.75 本品为合成型或天然型维生素E;合成型为(±)-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯或dl-α-生育酚醋酸酯,天然型为(+)-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯或d-α-生育酚醋酸酯。含C31H52O3应为96.0%~102.0%。 【性状】 本品为微黄色至黄色或黄绿色澄清的黏稠液体;几乎无臭;遇光色渐变深。天然型放置会固化,25℃左右熔化。 比旋度 避光操作。取本品约0.4g,精密称定,置150ml具塞圆底烧瓶中,加无水乙醇25ml使溶解,加硫酸乙醇溶液(l→7)20ml,置水浴上回流3小时,放冷,用硫酸乙醇溶液(1→72)定量转移至200ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀。精密量取100ml,置分液漏斗中,加水200ml,残渣立即加异辛烷溶解并定量转移至25ml量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,依法测定(通则0621),比旋度(按d-α-生育酚计,即测得结果除以换算系数0.911)不得低于+24°(天然型)。 折光率 本品的折光率(通则0622)为1.494~1.499。 吸收系数 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在284nm的波长处测定吸光度,吸收系数()为41.0~45.0。 【鉴别】 (1)取本品约30mg,加无水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,摇匀,在75℃加热约15分钟,溶液显橙红色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1206图)一致。 【检查】 酸度 取乙醇15ml,置锥形瓶中,加酚酞指示液0.5ml,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至微显粉红色,加本品1.0g,溶解后,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.5ml。
氢氧化铝 Qingyanghualü DriedAluminiumHydroxide 本品为以氢氧化铝为主要成分的混合物,可含有一定量的碳酸盐,含氢氧化铝[Al(OH)3]不得少于76.5%。 【性状】本品为白色粉末;无臭。 本品在水或乙醇中不溶;在稀无机酸或氢氧化钠溶液中溶解。 【鉴别】取本品约0.5g,加稀盐酸10ml,加热溶解后,显铝盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】制酸力取本品约0.12g,精密称定,置250ml具塞锥形瓶中,精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)50ml,密塞,在37℃不断振摇1小时,放冷,加溴酚蓝指示液6~8滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1g消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得少于250ml。 碱金属碳酸盐取本品0.20g,加新沸过的冷水10ml,混匀后,滤过,滤液中加酚酞指示液2滴;如显粉红色,加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.10ml,粉红色应消失。 氯化物取本品0.10g,加稀硝酸6ml,煮沸溶解后,放冷,用水稀释成20ml,滤过;分取滤液5ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。 硫酸盐取本品0.10g,加稀盐酸3ml,煮沸溶解后,放冷,用水稀释成50ml,滤过;取滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(1.0%)。 镉取本品0.50g两份,一份中加硝酸4ml,煮沸溶解后,放冷,定量转移至50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另一份中精密加标准镉溶液(精密量取镉单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含镉1.0µg的溶液)1ml,同法操作,取续滤液作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在228.8nm的波长处分别测定,应符合规定(0.0002%)。
盐酸小檗碱 YansuanXiaobojian BerberineHydrochloride 本品为5,6-二氢-9,10-二甲氧苯并[g]-1,3-苯并二氧戊环[5,6-α]喹嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算,含C20H18ClNO4提取品不得少于97.0%,合成品不得少于98.0%。 【性状】本品为黄色结晶性粉末;无臭。 本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在乙醚中不溶。 【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水10ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液4滴,放冷(必要时滤过),加丙酮8滴,即发生浑浊。 (2)取本品约5mg,加稀盐酸2ml,搅拌,加漂白粉少量,即显樱红色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集320图)一致。 (4)取本品约0.1g,加水20ml,缓缓加热溶解后,加硝酸0.5ml,冷却,放置10分钟,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 对照品溶液(1)取盐酸药根碱对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。 【类别】抗菌药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】(1)盐酸小檗碱片(2)盐酸小檗碱胶囊
磺胺嘧啶 Huanganmiding Sulfadiazine 本品为N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺。按干燥品计算,含C10H10N4O2S不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶或粉末;无臭;遇光色渐变暗。 本品在乙醇或丙酮中微溶,在水中几乎不溶;在氢氧化钠试液或氨试液中易溶,在稀盐酸中溶解。 【鉴别】 (1)取本品约0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,振摇使溶解,滤过,取滤液,加硫酸铜试液1滴,即生成黄绿色沉淀,放置后变为紫色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集570图)一致。 (3)本品显芳香第一胺类的鉴别反应(通则0301)。 【检查】 酸度 取本品2.0g,加水100ml,置水浴中振摇加热10分钟,立即放冷,滤过;分取滤液25ml,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.20ml,应显粉红色。 碱性溶液的澄清度与颜色 取本品2.0g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,加水至25ml,溶液应澄清无色;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。 氯化物 取上述酸度项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
醋酸氯己定 CusuanLüjiding ChlorhexidineAcetate 【性状】本品为白色或几乎白色的结晶性粉末;无臭。 本品在乙醇中溶解,在水中微溶。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加热的1%溴化十六烷基三甲铵溶液5ml使溶解,再加溴试液与氢氧化钠试液各1ml,即显深红色。 (2)取本品约10mg,加水10ml使溶解,加重铬酸钾试液2滴,即生成黄色沉淀;加稀硝酸数滴,沉淀即溶解。 (3)取本品,加乙醇制成每1ml中含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有最大吸收。 (4)本品的水溶液显醋酸盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】对氯苯胺取本品0.20g,加盐酸溶液(9→100)10ml与水20ml,振摇溶解后,依次加0.5mol/L亚硝酸钠溶液1ml与5%氨基磺酸铵溶液2ml,摇匀,放置5分钟,加0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液5ml与乙醇1ml,再加水适量稀释至50ml,摇匀,放置30分钟,如显色,与对氯苯胺溶液[取对氯苯胺,精密称定,加盐酸溶液(9→100)制成每1ml含10μg的溶液]10ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.05%)。 有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液取本品适量,加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液。 对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含60μg的溶液。 对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含120μg的溶液。
维生素C WeishengsuC VitaminC C6H8O6 176.13 本品为L-抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味酸;久置色渐变微黄;水溶液显酸性反应。 熔点 本品的熔点(通则0612)为190~192℃,熔融时同时分解。 比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+20.5°至+21.5°。 【鉴别】 (1)取本品0.2g,加水10ml溶解后,分成二等份,在一份中加硝酸银试液0.5ml,即生成银的黑色沉淀;在另一份中,加二氯靛酚钠试液1~2滴,试液的颜色即消失。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集450图)一致。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品3.0g,加水15ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色,将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在420nm的波长处测定吸光度,不得过0.03。 草酸 取本品0.25g,加水4.5ml,振摇使维生素C溶解,加氢氧化钠试液0.5ml、稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml,摇匀,放置1小时,作为供试品溶液;另精密称取草酸75mg,置500ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,加稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml,摇匀,放置1小时,作为对照溶液。供试品溶液产生的浑浊不得浓于对照溶液(0.3%)。
氢氧化铝 Qingyanghualü DriedAluminiumHydroxide 本品为以氢氧化铝为主要成分的混合物,可含有一定量的碳酸盐,含氢氧化铝[Al(OH)3]不得少于76.5%。 【性状】本品为白色粉末;无臭。 本品在水或乙醇中不溶;在稀无机酸或氢氧化钠溶液中溶解。 【鉴别】取本品约0.5g,加稀盐酸10ml,加热溶解后,显铝盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】制酸力取本品约0.12g,精密称定,置250ml具塞锥形瓶中,精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)50ml,密塞,在37℃不断振摇1小时,放冷,加溴酚蓝指示液6~8滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1g消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得少于250ml。 碱金属碳酸盐取本品0.20g,加新沸过的冷水10ml,混匀后,滤过,滤液中加酚酞指示液2滴;如显粉红色,加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.10ml,粉红色应消失。 氯化物取本品0.10g,加稀硝酸6ml,煮沸溶解后,放冷,用水稀释成20ml,滤过;分取滤液5ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。 硫酸盐取本品0.10g,加稀盐酸3ml,煮沸溶解后,放冷,用水稀释成50ml,滤过;取滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(1.0%)。
马来酸氯苯那敏 MalaisuanLübennamin ChlorphenamineMaleate 本品为2-[对-氯-α-[2-(二甲氨基)乙基]苯基]吡啶马来酸盐。按干燥品计算,含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5%。 【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭。 本品在水或乙醇或三氯甲烷中易溶。 熔点本品的熔点(通则0612)为131.5~135℃。 吸收系数取本品,精密称定,加盐酸溶液(稀盐酸1ml加水至100ml)溶解并定量稀释制成每1ml中约含20µg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在264nm的波长处测定吸光度,吸收系数()为212~222。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加枸橼酸醋酐试液1ml,置水浴上加热,即显红紫色。 (2)取本品约20mg,加稀硫酸1ml,滴加高锰酸钾试液,红色即消失。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集61图)一致。 【检查】酸度取本品0.1g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.0。 有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。 溶剂流动相A-乙腈(80∶20)。 供试品溶液取本品,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。
氧化锌 Yanghuaxin ZincOxide ZnO81.38 本品按炽灼至恒重后计算,含ZnO不得少于99.0%。 【性状】本品为白色至极微黄白色的无砂性细微粉末;无臭;在空气中能缓缓吸收二氧化碳。 本品在水或乙醇中不溶;在稀酸中溶解。 【鉴别】(1)取本品,加强热,即变成黄色;放冷,黄色即消失。 (2)本品的稀盐酸溶液显锌盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】碱度取本品1.0g,加新沸的热水10ml,振摇5分钟,放冷,滤过,滤液加酚酞指示液2滴,如显粉红色,加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.10ml,粉红色应消失。 硫酸盐取本品1.0g,加稀盐酸适量使溶解,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液0.5ml制成的对照液比较,不得更深(0.005%)。 碳酸盐与酸中不溶物取本品2.0g,加水10ml混合后,加稀硫酸30ml,置水浴上加热,不得发生气泡;搅拌后,溶液应澄清。 炽灼失重取本品约1.0g,精密称定,在800℃炽灼至恒重,减失重量不得过1.0%。
氧化锌 Yanghuaxin ZincOxide ZnO81.38 本品按炽灼至恒重后计算,含ZnO不得少于99.0%。 【性状】本品为白色至极微黄白色的无砂性细微粉末;无臭;在空气中能缓缓吸收二氧化碳。 本品在水或乙醇中不溶;在稀酸中溶解。 【鉴别】(1)取本品,加强热,即变成黄色;放冷,黄色即消失。 (2)本品的稀盐酸溶液显锌盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】碱度取本品1.0g,加新沸的热水10ml,振摇5分钟,放冷,滤过,滤液加酚酞指示液2滴,如显粉红色,加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.10ml,粉红色应消失。 硫酸盐取本品1.0g,加稀盐酸适量使溶解,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液0.5ml制成的对照液比较,不得更深(0.005%)。 碳酸盐与酸中不溶物取本品2.0g,加水10ml混合后,加稀硫酸30ml,置水浴上加热,不得发生气泡;搅拌后,溶液应澄清。 炽灼失重取本品约1.0g,精密称定,在800℃炽灼至恒重,减失重量不得过1.0%。
蒙脱石 Mengtuoshi Montmorillonite 本品系取天然的膨润土经水洗加工制成,含水硅酸镁钙。本品按干燥品计算,含二氧化硅(SiO2)应为55.0%~65.0%,含三氧化二铝(Al2O3)应为12.0%~25.0%。 【性状】本品为类白色或灰白色或微黄色或微红色细粉,加水湿润后有类似黏土的气味且颜色加深。本品在水、稀盐酸或氢氧化钠试液中几乎不溶。 【鉴别】(1)取本品与氟化钙各0.5g,置同一坩埚中,加硫酸1ml湿润,用已加水1滴的表面皿盖住坩埚,如必要可缓缓加热,在水滴表面有白色胶状体生成。 (2)取本品适量,置于载样架上,将载样架放入干燥器(含饱和氯化钠溶液,20℃时相对湿度约75%)中约12小时,取出,将载样架上的样品压平,照X射线衍射法(通则0451粉末X射线衍射法)测定,以CuKa为光源,光管电压和光管电流分别为40kV和40mA,发射狭缝、散射狭缝和接受狭缝分别设置为1°、1°和0.15mm(或相当参数要求),在衍射角((2θ)2°~80°的范围内扫描,记录衍射图谱。供试品的X射线粉末衍射图谱应与对照品图谱中的蒙脱石特征峰[衍射角(2θ)分别约为5.8°、19.8°和61.9°]一致。 (3)本品含量测定三氧化二铝项下的溶液显铝盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】粒度照粒度和粒度分布测定法(通则0982第三法)(MalvernMastersizer2000或性能相当的激光粒度分析仪),取本品约0.12g,使检测器遮光率在8%~20%范围,加水800ml,以每分钟3000转的转速搅拌15分钟或以每分钟3000转的转速搅拌,并同时超声2~3分钟(超声功率16W,振幅3μm),依法检查,取连续测量3次的平均值,应符合下表规定。
西咪替丁 Ximitiding Cimetidine 本品为1-甲基-2-氰基-3-[2-[[(5-甲基咪唑-4-基)甲基]硫代]乙基]胍。按干燥品计算,含C10H16N6S不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;几乎无臭。 本品在甲醇中易溶,在乙醇中溶解,在异丙醇中略溶,在水中微溶;在稀盐酸中易溶。 吸收系数取本品,精密称定,加盐酸溶液(0.9→1000)溶解并定量稀释制成每1ml中约含8μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在218nm的波长处测定吸光度,吸收系数()为751~797。 【鉴别】(1)取本品约50mg,加水10ml,微温使溶解,加氨试液1滴与硫酸铜试液2滴,即生成蓝灰色沉淀;再加过量的氨试液,沉淀即溶解。 (2)取本品约50mg,炽灼,产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集142图)一致。 【检查】酸性溶液的澄清度与颜色取本品3.0g,加1mol/L盐酸溶液12ml溶解后,用水稀释至20ml,摇匀,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。(供注射用) 氯化物取本品1.0g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液8ml制成的对照液比较,不得更浓(0.008%)。 有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。 系统适用性溶液临用新制。取西咪替丁约40mg,置100ml量瓶中,加1mol/L盐酸溶液10ml,水浴加热2分钟,放冷,加lmol/L氢氧化钠溶液10ml中和后,用流动相稀释至刻度,摇匀。
愈创木酚磺酸钾,用途是刺激性祛痰药,用于慢性支气管炎、支气管扩张的治疗等。 中文名愈创木酚磺酸钾 外文名guaiacolsulfonicacidpotassium 别名知阿可尔 中文别名知阿可尔 CAS号1321-14-8 EINECS号215-314-5 分子式C7H7KO5S 分子量242.2908 物性数据 性状:白色结晶粉末。 生态学数据 对是水稍微有危害的不要让未稀释或大量的产品接触地下水、水道或者污水系统,若无政府许可,勿将材料排入周围环境。 分子结构数据 单一同位素质量:241.965125Da 标称质量:242Da 平均质量:242.2908Da 性质与稳定性 如果遵照规格使用和储存则不会分解,未有已知危险反应,避免氧化物 用途 刺激性祛痰药,促进支气管分泌,使痰液变稀易于咳出。尚有微弱抗炎作用,用于慢性支气管炎、支气管扩张等。 贮存方法 保持贮藏器密封、储存在阴凉、干燥的地方,确保工作间有良好的通风或排气装置
马来酸依那普利 MalaisuanYinapuli EnalaprilMaleate 本品为N-[(S)-1-乙氧羰基-3-苯丙基]-L-丙氨酰-L-脯氨酸顺丁烯二酸盐。按干燥品计算,含C20H28N2O5·C4H4O4不得少于98.5%。 [性状]本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,微有引湿性。 本品在甲醇中易溶,在水中略溶,在乙醇或丙酮中微溶 比旋度取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-41.0°至-43.5°。 【鉴别】(1)取本品约20mg,加稀硫酸1ml,滴加高锰酸钾试液,红色即消失。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集587图)一致。 【检查】酸度取本品0.1g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~2.8。 有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含20µg的溶液。 系统适用性溶液分别取杂质I对照品、马来酸依那普利对照品和杂质Ⅱ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含杂质I、马来酸依那普利和杂质Ⅱ各20µg的混合溶液。 色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲溶液(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值为2.2)-乙腈(75∶25)为流动相;检测波长为215nm;柱温为50℃;进样体积20µl。 系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序为:马来酸峰、杂质I峰、依那普利峰和杂质Ⅱ峰,依那普利峰拖尾因子应小于2.0,马来酸峰与杂质I峰之间的分离度应符合要求,杂质I峰、依那普利峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度应大于4.0。
反丁烯二酸,又名延胡索酸、富马酸、紫堇酸,化学式为C4H4O4,是由丁烯衍生出的羧酸,是一种无色、易燃的晶体。 中文名反丁烯二酸 外文名Fumaricacid 别名富马酸、延胡索酸、紫堇酸、(E)-丁烯二酸、反-1,2-乙烯二羟酸 分子式C4H4O4 分子量116.072 外观白色粉末或无色晶体 CAS登录号110-17-8 物理性质 密度:1.63g/cm3 熔点:298-300℃ 沸点:355.5℃ 闪点:183℃ 折射率:1.526(20℃) 外观:白色粉末或无色晶体 溶解性:可溶于乙醇,微溶于水和乙醚,难溶于氯仿、四氯化碳、苯 化学性质 最简单的不饱和二元羧酸。最早从延胡索中发现,此外也存在于多种蘑菇和新鲜牛肉中。反丁烯二酸与顺丁烯二酸互为几何异构体,反丁烯二酸加热至250-300℃转变成顺丁烯二酸。反丁烯二酸也能生成一元和二元酯或酰胺,但不能生成一元酰氯。它与五氯化磷或亚硫酰氯反应生成二元酰氯。反丁烯二酸经高锰酸钾氧化生成外消旋酒石酸。 应用 在食品中主要用于肉制品、鱼肉制品加工等。富马酸可作为酸度调节剂、酸化剂、抗氧化助剂、腌制促进剂、香料使用。本品有强缓冲作用,以保持水溶液在pH3.0左右,并对抑菌防霉有重要作用,同时,它有涩味,是酸味最强的固体酸之一,吸收率低,有助于延长粉末制品等的保存期。当富马酸变为富马酸钠后,水溶性及风味均更好
氯雷他定 Lüleitading Loratadine C22H23ClN2O2 382.89 本品为4-(8-氯-5,6-二氢-11H-苯并[5,6]环庚并[1,2-b]吡啶-11-亚基)-1-哌啶羧酸乙酯。按干燥品计算,含C22H23ClN2O2不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。 本品在甲醇、乙醇或丙酮中易溶,在水中几乎不溶;在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。 熔点本品的熔点(通则0612)为133~137℃。 【鉴别】 (1)取本品约10mg,加稀盐酸溶液2ml溶解后,加碘化铋钾试液2~3滴,产生橙黄色沉淀。 (2)取本品适量,加乙醇制成每1ml中约含10µg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在247nm的波长处有最大吸收,在230nm的波长处有最小吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集865图)一致。 【检查】 有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾2.28g,加水800ml使溶解,用磷酸调节pH值至6.0,再加水至1000ml)-甲醇(20∶80)为流动相;检测波长为247nm;进样体积20µl。 系统适用性要求 理论板数按氯雷他定峰计算不低于2000,氯雷他定峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
盐酸丁卡因 YansuanDingkayin TetracaineHydrochloride 本品为4-(丁氨基)苯甲酸-2-(二甲氨基)乙酯盐酸盐。按干燥品计算,含C15H24N2O2·HCl不得少于99.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。 本品在水中易溶,在乙醇中溶解,不溶。 熔点本品的熔点(通则0612第一法)为147~150℃(升温速率为每分钟1.5℃)。 【鉴别】(1)取本品约0.1g,加5%醋酸钠溶液10ml溶解后,加25%硫氰酸铵溶液1ml,即析出白色结晶;滤过,结晶用水洗涤,在80℃干燥,依法测定(通则0612第一法),熔点约为131℃。 (2)取本品约40mg,加水2ml溶解后,加硝酸3ml,即显黄色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。 (4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5。 溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。 有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。 溶剂乙腈-水(2∶8)。
格列本脲 Geliebenniao Glibenclamide C23H28ClN3O5S494.01 本品为N-[2-[4-[[[(环己氨基)羰基]氨基]磺酰基]苯基]乙基]-2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺。按干燥品计算,含C23H28ClN3O5S不得少于99.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末;;几乎无臭。 熔点本品的熔点(通则0612)为170~174℃。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取本品适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在274nm与300nm的波长处有最大吸收,在272nm与278nm的波长处有最小吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集307图)一致。 (4)取本品约0.1g与硝酸钾0.2g,混合,加热使炭化,然后灰化,放冷,残渣加水10ml使溶解,滤过,滤液显氯化物与硫酸盐(通则0301)的鉴别反应。 【检查】氯化物取本品1.0g,加水50ml,煮沸,迅速放冷,滤过,滤液加水使成50ml,取25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)。 硫酸盐取上述氯化物项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.040%)。 有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇25ml,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。 混合杂质对照品贮备液取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各15mg,精密称定,置同一50ml量瓶中,加甲醇10ml,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。