本品为合成型或天然型维生素E；合成型为（±）－2，5，7，8-四甲基－2－（4，8，12－三甲基十三烷基）－6－苯并二氢吡喃醇醋酸酯或dl-α-生育酚醋酸酯，天然型为（+）-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯或d-α-生育酚醋酸酯。含C31H52O3应为96.0%~102.0%。 　　【性状】　本品为微黄色至黄色或黄绿色澄清的黏稠液体；几乎无臭；遇光色渐变深。天然型放置会固化，25℃左右熔化。 　　本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或植物油中易溶，在水中不溶。 　　比旋度　避光操作。取本品约0.4g，精密称定，置150ml具塞圆底烧瓶中，加无水乙醇25ml使溶解，加硫酸乙醇溶液（l→7）20ml，置水浴上回流3小时，放冷，用硫酸乙醇溶液（1→72）定量转移至200ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀。精密量取100ml，置分液漏斗中，加水200ml，用乙醚提取2次（75ml，25ml），合并乙醚液，加铁氰化钾氢氧化钠溶液[取铁氰化钾50g，加氢氧化钠溶液（1→125）溶解并稀释至500ml]50ml，振摇3分钟；取乙醚层，用水洗涤4次，每次50ml，弃去洗涤液，乙醚液经无水硫酸钠脱水后，置水浴上减压或在氮气流下蒸干至7～8ml时，停止加热，继续挥干乙醚，残渣立即加异辛烷溶解并定量转移至25ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，依法测定（通则0621），比旋度（按d－α－生育酚计，即测得结果除以换算系数0.911）不得低于+24°（天然型）。 　　折光率　本品的折光率（通则0622）为1.494～1.499。 　　吸收系数　取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，照紫外－可见分光光度法（通则0401），在284nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为41.0～45.0。 　　【鉴别】　（1）取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15分钟，溶液显橙红色。 　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1206图）一致。 　　【检查】　酸度　取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至微显粉红色，加本品1.0g，溶解后，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.5ml。 　　生育酚（天然型）　取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗的硫酸铈滴定液（0.01mol/L）不得过1.0ml。 　　有关物质（合成型）　照气相色谱法（通则0521）测定。 　　供试品溶液　取本品，用正己烷稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。 　　对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用正己烷定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。 　　系统适用性溶液　取维生素E与正三十二烷各适量，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含维生素E2mg与正三十二烷1mg的混合溶液。 　　色谱条件　用硅酮（OV-17）为固定液，涂布浓度为2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；柱温为265℃；进样体积1μl。 　　系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，理论板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与正三十二烷峰之间的分离度应符合规定。 　　测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 　　限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，α-生育酚（杂质I）（相对保留时间约为0.87）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%）。 　　残留溶剂　照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 　　供试品溶液　取本品适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。 　　对照品溶液　取正己烷适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 　　色谱条件　以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近的固定液），起始柱温为50℃，维持8分钟，然后以每分钟45℃的速率升温至260℃，维持15分钟。 　　测定法　取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 　　限度　正己烷的残留量应符合规定（天然型）。 　　【含量测定】　照气相色谱法（通则0521）测定。 　　内标溶液　取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液。 　　供试品溶液　取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解。 　　对照品溶液　取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解。 　　色谱条件　见有关物质项下。进样体积1～3μl。 　　系统适用性溶液与系统适用性要求　见有关物质项下。 　　测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算。 　　【类别】　维生素类药。 　　【贮藏】　避光，密封保存。 　　【制剂】　（1）维生素E片　（2）维生素E软胶囊　（3）维生素E注射液　（4）维生素E粉

本品系油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。 　　【性状】本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体。 　　本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。 　　相对密度　本品的相对密度（通则0601）为1.06～1.09。 　　黏度　本品的运动黏度（通则0633第一法），在25℃时（毛细管内径为2.0～2.5mm）为350~550mm2/s。 　　酸值　取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值（通则0713）不得过2.0。 　　羟值　本品的羟值（通则0713）为65～80。 　　碘值　本品的碘值（通则0713）为18～24。 　　过氧化值　本品的过氧化值（通则0713）不得过10。 　　皂化值　本品的皂化值（通则0713）为45～55。 　　【鉴别】（1）取本品的水溶液（l→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。 　　（2）取本品的水溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。 　　（3）取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。 　　（4）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。 　　【检查】酸碱度　取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.5。 　　颜色  取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml比较，不得更深。 　　乙二醇和二甘醇　取本品约4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇对照品适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇各4mg的溶液，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液1.0ml与内标溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53mm，1.0μm），起始温度为40℃，以每分钟10℃的速率升温至60℃，维持5分钟后，以每分钟5℃的速率升温至110℃，维持5分钟，再以每分钟15℃的速率升温至170℃，维持5分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持30分钟（根据样品残留情况可调整时间）。进样口温度为270℃，氢火焰离子化检测器温度为290℃。精密量取灵敏度溶液1μl，进样，调节检测灵敏度使乙二醇、二甘醇峰高的信噪比均大于10；另精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，乙二醇、二甘醇均不得过0.01%。  　　环氧乙烷和二氧六环　取本品约lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量，用水稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。另取二氧六环对照品适量，精密称定，用水制成每lml中约含20μg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。取本品约lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml，密封，摇匀，作为对照溶液。精密量取环氧乙烷对照品溶液及二氧六环对照品溶液各0.5ml置顶空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验（灵敏度）溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（根据分离情况调整时间）。进样口温度为150℃，氢火焰离子化检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间45分钟。取系统适用性试验（灵敏度）溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷和二氧六环峰高的信噪比均大于10，乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度不小于2.0。分别取供试品溶液及对照溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%，含二氧六环不得过0.001%。 　　冻结试验　取本品，置玻璃容器内，于5℃±2℃放置24小时，不得冻结。 　　水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过3.0%。 　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 　　砷盐　取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（不得过0.0002%）。 　　脂肪酸组成　取本品约0.1g，精密称定，置50ml锥形瓶中，加2%氢氧化钠甲醇溶液2ml，置65℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加14%三氟化硼甲醇溶液2ml，再在水浴中加热回流30分钟，放冷，加正庚烷4ml，继续在水浴中加热回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，振摇，静置使分层，取上层液，用水洗涤3次，每次4ml，上层液经无水硫酸钠干燥后，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以聚乙二醇-20M为固定液的石英毛细管柱（0.32mm×30m，0.50μm）为色谱柱，起始温度为90℃，以每分钟20℃的速率升温至160℃，维持1分钟，再以每分钟2℃的速率升温至220℃，维持20分钟；进样口温度为190℃；检测器温度为250℃。分别称取肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯与亚麻酸甲酯对照品适量，加正庚烷溶解并制成每1ml中各约含1mg的溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，理论板数按油酸甲酯峰计算不低于10000，各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算（峰面积小于0.05%的峰可忽略不计），含油酸应不低于58.0%，含肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸与亚麻酸分别不得过5.0%、16.0%、8.0%、6.0%、18.0%与4.0%。 　　【类别】药用辅料，增溶剂、乳化剂和蛋白稳定剂等。 　　【贮藏】遮光，密封保存。

本品为（士）-顺-1-乙酰基-4[4-[[2-（2，4-二氯苯基）-2-（1-咪唑-1-甲基）-1，3-二氧戊-4-环基]甲氧基]苯基]哌嗪。按干燥品计算，含C26H28Cl2N4O4不得少于99.0%。 　　【性状】本品为类白色结晶性粉末；无臭。 　　本品在三氯甲烷中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在水中几乎不溶。 　　熔点  本品的熔点（通则0612）为147～151℃。 　　【鉴别】（1）取本品约10mg，加0.1mol/L盐酸溶液5ml，使溶解，加碘化铋钾试液数滴，即生成橙红色沉淀。 　　（2）取本品约60mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液10ml溶解，用水稀释至刻度，摇匀，取适量，用0.01mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在221nm与269nm的波长处有最大吸收，在276nm的波长处有一肩峰。 　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集677图）一致。 　　【检查】旋光度  取本品，精密称定，加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含100mg的溶液，依法测定（通则0621），旋光度应为一0.1°至+0.l°。 　　三氯甲烷溶液的澄清度与颜色  取本品0.30g，加三氯甲烷10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与橙黄色5号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 　　有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。 　　供试品溶液  取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液。 　　对照溶液  精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中含0.05mg的溶液。 　　系统适用性溶液  取酮康唑与盐酸洛哌丁胺各5mg，置同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（BDS，或效能相当色谱柱）；以0.34%硫酸氢四丁基铵溶液为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为220nm；进样体积10μl。

本品为环己氨基磺酸钠盐。按干燥品计算，含C6H12NNaO3S不得少于98.0%。 　　【性状】本品为白色结晶性粉末。 　　本品在水中易溶，在乙醇中极微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 　　【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml使溶解，加盐酸1ml与氯化钡溶液（1→10）1ml，溶液应澄清；再加亚硝酸钠溶液（1→10）1ml，即产生白色沉淀。 　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 　　（3）本品显钠盐的鉴别反应（通则0301）。 　　【检查】吸光度  取本品1.0g，加水10ml使溶解，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在270nm的波长处测定吸光度，不得过0.10。 　　酸碱度  取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.5～7.5。 　　溶液的澄清度与颜色  取酸碱度项下的溶液，依法检查（通则0901与通则0902），应澄清无色。 　　硫酸盐  取本品0.50g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.2ml制成的对照液比较，不得更浓（0.024%）。 　　环己胺  取本品10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取环己胺对照品0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，迅速加盐酸溶液（1→100）50ml使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中含环己胺2.5μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10ml，分别置60ml分液漏斗中，加碱性乙二胺四醋酸二钠溶液（取乙二胺四醋酸二钠10g与氢氧化钠3.4g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，即得）3.0ml与三氯甲烷-正丁醇（20:1）15.0ml，振摇2分钟，静置，取三氯甲烷层，精密量取10ml，置另一分液漏斗中，加甲基橙硼酸溶液（取甲基橙200mg与硼酸3.5g，加水100ml，置水浴上加热使溶解，静置24小时以上，临用前滤过，取续滤液，即得）2.0ml，振摇2分钟，静置，取三氯甲烷层，加无水硫酸钠1g，振摇，静置；精密量取三氯甲烷层溶液5ml，置比色管中，加甲醇-硫酸（50:1）0.5ml，摇匀，供试品溶液的颜色不得深于对照品溶液；或照紫外-可见分光光度法（通则0401），在520nm波长处测定吸光度，供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度（0.0025%）。

本品系以甜叶菊Stevia rebaudiana Bertoni 的叶子为原料，经水提取，树脂分离富集，乙醇或甲醇重结晶精制而得的糖苷类混合物。本品的主要成分为甜菊苷（C38H60O18），通常还伴有瑞鲍迪苷A、B、C、D、F，杜克苷A，甜茶苷和甜菊双糖苷等多种糖苷类成分。按干燥品计算，含甜菊糖苷以甜菊苷（C38H60O18）计，不得少于95.0%。 　　【性状】本品为白色或类白色结晶或粉末。 　　本品在乙醇-水（50∶50）的混合溶液中易溶。 　　比旋度取本品，精密称定，用乙醇-水（50∶50）的混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml含10.0mg的溶液（如溶液不澄清，应滤过）。在25℃时，依法测定（通则0621），比旋度应为-30°至-40°。 　　【鉴别】取本品与甜菊苷对照品各10mg，分别加无水乙醇1ml溶解，制成供试品溶液与对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（65∶35∶10）的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在110℃加热约15分钟至斑点清晰，供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。 　　【检查】酸度取本品1.0g，加水100ml使溶解，依法检查（通则0631），pH值应为4.5～7.0。 　　杂质吸光度取本品，精密称定，用乙醇-水（50∶50）的混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml含20.0mg的溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401），在370nm波长处测定吸光度，不得过0.10。 　　甲醇和乙醇 取本品0.2g，精密称定，置10ml顶空瓶中，精密加水5ml和内标溶液（取正丁醇适量，精密称定，用水稀释制成每lml中含10μg的溶液）1ml，密封，振摇使溶解，作为供试品溶液；另取甲醇与乙醇适量，精密称定，用水稀释制成每1ml中含甲醇和乙醇分别为8μg和200μg的溶液，精密量取上述溶液5ml和内标溶液1ml，置10ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861）试验，以聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为35℃，维持3分钟，再以每分钟10℃的速率升至180℃，维持1分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间20分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含甲醇不得过0.02%，乙醇不得过0.5%。 　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。 　　炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 　　重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 　　铅 取本品0.5g，置100ml聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸10ml，轻轻振摇使样品全部浸润分散，置电加热单元80℃预消解至少1小时，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电加热单元上，110℃加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转移至25ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制备试剂空白。另取铅单元素标准溶液，用硝酸溶液（2→100）稀释制成每lml含铅1000ng的铅标准贮备液，临用时，用硝酸溶液（2→100）稀释制成每1ml含铅0～60ng的对照品溶液。分别精密量取上述溶液各1ml，分别精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液0.5ml，混匀。以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在283.3nm的波长处测定，计算，即得。含铅不得过百万分之一。 　　砷盐 取本品1.0g，加10ml硝酸浸润样品，放置片刻后，加玻璃珠数粒，缓缓加热，待作用缓和后，稍冷，沿瓶壁加入硫酸5ml，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成红棕色，保持微沸，并分次滴加硝酸，每次2～3ml，直至溶液呈无色或淡黄色，继续加热5分钟，冷却，加水10ml，煮沸至产生白烟，放冷，加入盐酸5ml，加水适量使成28ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。 　　【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加稀硫酸25ml与水25ml，振摇溶解后，加热至微沸，水解30分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗至中性后，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml，溶解后，再加酚酞指示液2滴，用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显红色，并维持10秒钟内不褪色。每lml乙醇制氢氧化钾滴定液（0.05mol/L）相当于40.24mg的C38H60O18。 　　【类别】药用辅料，矫味剂和甜味剂。 　　【贮藏】密封保存。

【性状】　本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭或微有香气；易风化。 　　　　本品在水中易溶，在乙醇中略溶。 　　　　【鉴别】　（1）取本品约0.3g,加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml,即析出结晶；滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（通则0612）,熔点为226～230℃。 　　　　（2）取本品约20mg,置试管中，加间苯二酚约40mg,混合后，加硫酸0.5ml,用小火加热至显深绿色，放冷，加水10ml与过量的氢氧化钠试液，即显绿色荧光。 　　　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集576图）一致。 　　　　（4）本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应（通则0301）。 　　　　【检查】　酸碱度　取本品1.0g,加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应；但遇酚酞指示液不得显红色。 　　　　铵盐　取本品0.40g,加无氨水20ml溶解后，加碱性碘化汞钾试液1ml,摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵，在105℃干燥至恒重后，精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000ml）1.0ml,用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025%）。 　　　　苯甲酸盐与水杨酸盐　取本品0.50g,加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。 　　　　甲苯磺酰胺　照气相色谱法（通则0521）测定。 　　　　供试品溶液　取本品2.0g,精密称定，用5%碳酸钠溶液8.0ml溶解后，加色谱用硅藻土［称取硅藻土（过九号筛）100g,加盐酸800ml,时时搅拌，浸渍12小时以上，除去酸液，再用盐酸同样处理3次，每次1小时，然后用水洗涤至溶液显中性，将硅藻土分散于甲醇300ml中，滤过，在80℃烘干］10g,混合均匀，装入25mm×250mm的色谱管，照柱色谱法（通则0511第二法），用二氯甲烷洗脱约30分钟，收集洗脱液50ml,蒸发至近干，加二氯甲烷，使成1.0mL 　　　　对照品溶液　取邻甲苯磺酰胺与对甲苯磺酰胺对照品各适量，精密称定，加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺异构体各约含50μg的溶液。 　　　　色谱条件　用硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为1.5%;柱温180℃。 　　　　测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪。 　　　　限度　含甲苯磺酰胺的总量不得过0.0025%。 　　　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0%（通则0831）。 　　　　重金属　取本品2.0g,置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml,搅匀，并用玻璃棒摩擦杯壁，至开始结晶，静置1小时后，滤过，取滤液25ml,依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 　　　　砷盐　取无水碳酸钠约1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品1.0g,置无水碳酸钠上，用水少量湿润，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。 　　　　【含量测定】　取本品约0.2g,精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.52mg的C7H4NNaO3S。 　　　　【类别】　诊断用药，矫味剂。 　　　　【贮藏】　密封保存。

本品为1,2-苯并异噻唑-3（2H）-酮-1,1-二氧化物钠盐二水合物。按干燥品计算，含C7H4NNaO3S不得少于99.0%。 　　　　【性状】　本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭或微有香气；易风化。 　　　　本品在水中易溶，在乙醇中略溶。 　　　　【鉴别】　（1）取本品约0.3g,加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml,即析出结晶；滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（通则0612）,熔点为226～230℃。 　　　　（2）取本品约20mg,置试管中，加间苯二酚约40mg,混合后，加硫酸0.5ml,用小火加热至显深绿色，放冷，加水10ml与过量的氢氧化钠试液，即显绿色荧光。 　　　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集576图）一致。 　　　　（4）本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应（通则0301）。 　　　　【检查】　酸碱度　取本品1.0g,加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应；但遇酚酞指示液不得显红色。 　　　　铵盐　取本品0.40g,加无氨水20ml溶解后，加碱性碘化汞钾试液1ml,摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵，在105℃干燥至恒重后，精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000ml）1.0ml,用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025%）。 　　　　苯甲酸盐与水杨酸盐　取本品0.50g,加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。 　　　　甲苯磺酰胺　照气相色谱法（通则0521）测定。 　　　　供试品溶液　取本品2.0g,精密称定，用5%碳酸钠溶液8.0ml溶解后，加色谱用硅藻土［称取硅藻土（过九号筛）100g,加盐酸800ml,时时搅拌，浸渍12小时以上，除去酸液，再用盐酸同样处理3次，每次1小时，然后用水洗涤至溶液显中性，将硅藻土分散于甲醇300ml中，滤过，在80℃烘干］10g,混合均匀，装入25mm×250mm的色谱管，照柱色谱法（通则0511第二法），用二氯甲烷洗脱约30分钟，收集洗脱液50ml,蒸发至近干，加二氯甲烷，使成1.0mL 　　　　对照品溶液　取邻甲苯磺酰胺与对甲苯磺酰胺对照品各适量，精密称定，加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺异构体各约含50μg的溶液。 　　　　色谱条件　用硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为1.5%;柱温180℃。 　　　　测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪。 　　　　限度　含甲苯磺酰胺的总量不得过0.0025%。 　　　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0%（通则0831）。 　　　　重金属　取本品2.0g,置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml,搅匀，并用玻璃棒摩擦杯壁，至开始结晶，静置1小时后，滤过，取滤液25ml,依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 　　　　砷盐　取无水碳酸钠约1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品1.0g,置无水碳酸钠上，用水少量湿润，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。 　　　　【含量测定】　取本品约0.2g,精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.52mg的C7H4NNaO3S。 　　　　【类别】　诊断用药，矫味剂。 　　　　【贮藏】　密封保存。

本品按干燥品计算，含CaCO3不得少于98.5%。 　　【性状】本品为白色极细微的结晶性粉末；无臭。 　　本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶；遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。 　　【鉴别】(1)取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 　　(2)取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液调至中性，再滴加稀盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸中不溶，但在盐酸中溶解。 　　(3)取本品适量，加稀盐酸即泡沸，产生二氧化碳气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 　　【检查】氯化物  取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查(通则0801)，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。 　　硫酸盐  取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查(通则0802)，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.2%)。 　　酸中不溶物  取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥后炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2%。 　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(通则0831)。 　　钡盐   取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸使溶解，加水稀释至100ml，用铂丝蘸取溶液，置无色火焰中燃烧，不得显绿色。 　　镁盐与碱金属盐   取本品1.0g，加水20ml与稀盐酸10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，煮沸，滴加氨试液中和后，加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀，置水浴上加热1小时，放冷，加水稀释成100ml，搅匀，滤过，分取滤液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过1.0%。 　　铁盐   取本品0.12g，加稀盐酸2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查(通则0807)，如显色，与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.04%)。 　　镉  取本品0.5g两份，精密称定，分别置50ml量瓶中，一份加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份加标准镉溶液[精密量取镉单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镉(Cd)1µg的溶液]1.0ml，加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法)，在228.8nm波长处分别测定吸光度，应符合规定(0.0002%)。 　　汞  取本品1.0g两份，精密称定，分别置50ml量瓶中，分别加8%盐酸溶液30ml使溶解后，一份加5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份加汞标准溶液［精密量取汞单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含汞(Hg)0.5μg的溶液］1.0ml后，自上述“加5%高锰酸钾溶液0.5ml”起，同法制备，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法)，在253.6nm的波长处分别测定吸光度，应符合规定(0.00005%)。 　　重金属   取本品0.50g，加水5ml，混合均匀，加稀盐酸4ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，滤器用少量水洗涤，合并洗液与滤液，加酚酞指示液1滴，并滴加适量的氨试液至溶液显淡红色，加稀醋酸2ml与水制成25ml，加维生素C  0.5g，溶解后，依法检查(通则0821第一法)，含重金属不得过百万分之三十。 　　砷盐  取本品0.50g，加盐酸6ml与水22ml溶解后，依法检查(通则0822第一法)，应符合规定(0.0004%)。 　　【含量测定】取本品约1g，精密称定，置250ml量瓶中，用少量水湿润，加稀盐酸溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置锥形瓶中，加水25ml与氢氧化钾溶液(1→10)5ml使pH值大于12，加钙紫红素指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于5.005mg的CaCO3。 　　【类别】补钙药，抗酸药。 　　【贮藏】密封保存。 　　【制剂】(1)碳酸钙咀嚼片(2)碳酸钙颗粒

C18H38O　270.49 　　[112-92-5] 　　本品为以十八醇为主的固体醇混合物。含十八醇（C18H38O）不得少于95.0%。 　　【性状】　本品为白色粉末、颗粒、片状或块状物；有油脂味，熔化后为透明的油状液体。 　　本品在乙醚中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶。 　　熔点　本品的熔点（通则0612）为57～60℃。 　　酸值　本品的酸值（通则0713）不大于1.0。 　　羟值　本品的羟值（通则0713）为197～217。 　　碘值　取本品2.0g，加三氯甲烷25ml，振摇使溶解，依法检查（通则0713），不大于2.0。 　　皂化值　取本品10.0g，精密称定，依法检查（通则0713），不大于1.0。 　　【鉴别】　在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 　　【检查】　碱度　取本品3.0g，加无水乙醇25ml，加热使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴，溶液不得显红色。 　　乙醇溶液的澄清度与颜色　取本品0.50g，加乙醇20ml，加热使溶解，放冷，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。 　　有关物质　取本品100mg，精密称定，置100ml量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取十二醇、十四醇、十五醇、十六醇、十八醇、油醇与二十醇适量，用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中含十二醇、十四醇、十五醇、十六醇、十八醇、油醇与二十醇各约1mg的溶液，取0.5ml，置10ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，作为系统适用性溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，用50%氰丙基苯基‐50%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，起始温度为60℃，以每分钟20℃的速率升温至180℃，再以每分钟10℃的速率升温至220℃，维持5分钟；进样口温度为270℃，检测器温度为280℃。取系统适用性溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，各组分色谱峰的分离度均不小于2.0。取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法以峰面积计算，未知杂质总量不得过1.0%；其他脂肪醇和未知杂质总量不得过5.0%。 　　炽灼残渣　取本品2.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.05%。 　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 　　【含量测定】　照气相色谱法（通则0521）测定。 　　色谱条件与系统适用性试验　以100%－聚二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温205℃，进样口温度250℃，检测器温度250℃；理论板数按十八醇峰计算不低于10000，十八醇峰与相邻色谱峰的分离度应符合要求。 　　测定法　取本品100mg，精密称定，置100ml量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图；另精密称取十八醇对照品适量，用无水乙醇溶解制成每1ml中含1.0mg的溶液，摇匀，同法操作，按外标法以峰面积计算十八醇的含量，即得。 　　【类别】　药用辅料，阻滞剂和基质等。 　　【贮藏】　密闭保存。

本品为以十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S）为主的烷基硫酸钠混合物。 　　【性状】本品为白色至淡黄色结晶或粉末；有特征性微臭。 　　本品在水中易溶，在乙醚中几乎不溶。 　　【鉴别】　（1）本品的水溶液（1→10）显钠盐的鉴别反应（通则0301）。 　　（2）本品的水溶液（1→10）加盐酸酸化，缓缓加热沸腾20分钟，溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。 　　【检查】　碱度　取本品1.0g，加水100ml溶解后，加酚红指示液2滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定。消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）不得过0.5ml。 　　氯化钠与硫酸钠　氯化钠　取本品约5g，精密称定，加水50ml使溶解，加稀硝酸中和（调节pH值至6.5～10.5），加铬酸钾指示液2ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl。 　　硫酸钠　取本品约1g，精密称定，加水10ml溶解后，加乙醇100ml，加热至近沸2小时，趁热滤过，滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后，再加水150ml溶解，并洗涤容器，水溶液加盐酸10ml加热至沸，加25%氯化钡溶液10ml，放置过夜，滤过，滤渣用水洗至不再显氯化物的反应，并在500～600℃炽灼至恒重，每1mg残渣相当于0.6086mg的Na2SO4。 　　氯化钠与硫酸钠的总量不得过8.0%。 　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。 　　未酯化醇　取本品约10g，精密称定，加水100ml溶解后，加乙醇100ml，用正己烷提取3次，每次50ml，必要时加氯化钠以助分层，合并正己烷层，用水洗涤3次，每次50ml，再用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称重。遗留残渣重量百分比即为未酯化醇含量，不得过4.0%。 　　重金属　取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 　　脂肪醇组成　取本品1.0g，置250ml圆底烧瓶中，加水30ml溶解后，加盐酸10ml，缓缓加热回流90分钟，放冷，用少量乙醚润洗冷凝管，溶液用乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚层至100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为80℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃，维持6分钟，再以每分钟10℃的速率升温至280℃，维持5分钟，进样口温度为270℃，检测器温度为300℃。分别精密称取癸醇、十二醇与十四醇适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中各约含20μg的混合溶液作为系统适用性试验溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰的理论板数均不低于20000，分离度均应符合要求。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图。按峰面积归一化法计算，含十二醇不得少于70%，十二醇与十四醇的总量不得少于95%。 　　【类别】　药用辅料，湿润剂和乳化剂等。 　　【贮藏】　密封保存。 　　【标示】　应标明十二醇的标示值，以及十二醇与十四醇的含量之和的标示值。

本品含硫（S）不得少于98.0%。 　　【性状】本品为黄色结晶性粉末；有微臭。 　　本品在水或乙醇中几乎不溶。 　　【鉴别】（1）本品燃烧时火焰为蓝色，并有二氧化硫的刺激性臭气。 　　（2）取本品约10mg，加氢氧化钠试液5ml，加热使溶解，放冷，加1滴亚硝基铁氰化钠试液（1→100），显蓝紫色。 　　【检查】酸度   取本品1.0g，加水25ml，强力振摇后，加酚酞指示液数滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.10ml，应显淡红色。 　　细度   取本品10.0g，用八号筛过筛，如有结块，可将团块轻轻拍碎后过筛。通过八号筛的粉末不得少于85.0%。 　　炽灼残渣   不得过0.2%（通则0841）。 　　砷盐   取本品0.50g，加氨试液15ml，浸渍3小时，滤过；分取滤液5ml，置水浴上蒸干后，加硝酸1ml，再蒸干，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0012%）。 　　【含量测定】取本品，置五氧化二磷干燥器中干燥4小时后，取约35mg，精密称定，照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，以过氧化氢试液5ml与水10ml为吸收液，俟燃烧完毕后，将燃烧瓶置冰浴中冷却并时时振摇约20分钟，使生成的烟雾完全吸收后，煮沸2分钟，放冷，加入酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于1.603mg的S。 　　【类别】杀虫药。 　　【贮藏】密封保存。 　　【制剂】硫软膏

本品为（E，E）-2，4-己二烯酸钾盐。由山梨酸与碳酸钾或氢氧化钾反应制得。按干燥品计算，含C6H7KO2不得少于99.0%。 　　【性状】　本品为白色或类白色鳞片状或颗粒状结晶或结晶性粉末。 　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 　　【鉴别】　（1）取本品约0.1g，加水10ml使溶解，加丙酮1ml，滴加稀盐酸使成酸性后，加溴试液2滴，摇匀，能使溴试液褪色。 　　（2）取本品，加水制成每1ml中含0.2mg的溶液，量取适量，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含2μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在264nm的波长处有最大吸收。 　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集688图）一致。 　　（4）本品的水溶液显钾盐的火焰反应（通则0301）。 　　【检查】酸碱度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴，如显淡红色，加盐酸滴定液（0.1mol/L）0.25ml，淡红色应消失；如无色，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.25ml，应显淡红色。 　　溶液的澄清度与颜色　取本品0.20g，加水5ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 　　氯化物　取本品0.40g，加水15ml使溶解，边搅拌边加稀硝酸10ml，滤过，用水10ml分次洗涤残渣，合并滤液和洗液，加水使成约40ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.018%）。 　　硫酸盐　取本品1.05g，加水30ml使溶解，边搅拌边加稀盐酸2ml，滤过，用水8ml分次洗涤，合并滤液和洗液，加水使成约40ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.038%）。 　　醛　取本品1.0g，置100ml量瓶中，加异丙醇50ml与水30ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至4（用精密pH试纸），加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置纳氏比色管中，加品红-亚硫酸试液（取碱性品红0.2g，溶于120ml热水中，放冷，加10%结晶亚硫酸钠溶液20ml与盐酸2ml，混匀）1ml，摇匀，放置30分钟后，与标准甲醛溶液（精密量取甲醛溶液适量，加水制成每lml中含甲醛0.1mg的溶液）1.0ml，加异丙醇5ml与水4ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.1%）。 　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 　　重金属 取本品2.0g，置坩埚中，加氧化镁0.5g，缓缓加热使成白色或灰白色。再在800℃炽灼1小时。用盐酸溶液（1→2）10ml分2次溶解残渣，滴加浓氨溶液至对酚酞指示液显中性，放冷，加冰醋酸使红色消失，再加冰醋酸0.5ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取标准铅溶液2.0ml，加氧化镁0.5g，同上法操作，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 　　砷盐　取本品0.67g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0003%）。 　　【含量测定】　取本品约0.12g，精密称定，加冰醋酸24ml与醋酐1ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于15.02mg的C6H7KO2。 　　【类别】　药用辅料，抑菌剂。 　　【贮藏】　密封保存。

本品为N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺银盐。按干燥品计算，含C10H9AgN4O2S不得少于98.0%。 　　　　【性状】　本品为白色或类白色的结晶性粉末；遇光或遇热易变质。 　　　　本品在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中均不溶；在氨试液中溶解。 　　　　【鉴别】　（1）取本品约0.5g,加硝酸5ml使溶解，再加水与氯化钠的饱和溶液各20ml,摇匀，滤过，滤液用10%氢氧化钠溶液中和至对酚酞指示液显浅红色，加稀醋酸2ml,即析出白色沉淀；滤过，沉淀用水洗净，在105℃干燥1小时，照磺胺喽暄项下的鉴别（1）、（3）项试验，显相同的反应。 　　　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集572图）一致。 　　　　（3）取本品约0.1g,加硝酸2ml使溶解，再加水20ml,溶液显银盐的鉴别反应（通则0301）。 　　　　【检查】　酸度　取本品1.0g,加水50ml,加热至70℃,5分钟后，立即放冷，滤过，取滤液，依法测定（通则0631）,pH值　应为5.5～7.0。 　　　　硝酸盐　照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 　　　　供试品溶液　取本品约2g,精密称定，置烧杯中，加水30.0ml,振摇20分钟，用无硝酸盐的滤器滤过，取续滤液3.0ml,置具塞试管中。 　　　　对照溶液　精密量取硝酸盐对照溶液（取硝酸钾0.326g,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀，即得。每1ml约含200μgNO3）1ml,置具塞试管中，加水2.0ml,摇匀。 　　　　空白溶液　取水3.0ml置一空白具塞试管中。 　　　　测定法　将上述三个试管置冰浴中，各缓慢加入变色酸溶液（取变色酸50mg,在冰浴中加硫酸100ml溶解并冷却） 　　7.0ml,在冰浴中放置3分钟，并时时振摇成旋涡状。将试管从冰浴中取出，放置30分钟。在408nm的波长处分别测定吸光度。 　　　　限度　供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（0.1%）。 　　　　有关物质　照薄层色谱法（通则0502）试验。避光操作。 　　　　供试品溶液　取供试品约50mg,置10ml量瓶中，加氨水 　　3. 0ml使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 　　　　对照溶液　精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中，用甲醇-氨水（4∶1）稀释至刻度，摇匀。 　　　　色谱条件　采用硅胶GF254薄层板，以三氯甲烷-甲醇-氨水（7∶4∶1）为展开剂。 　　　　测定法　吸取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 　　　　限度　供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 　　　　干燥失重　取本品1.0g,在80℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 　　　　【含量测定】　取本品约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加硝酸8ml溶解后，加水50ml与硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于35.71mg的C10H9AgN4O2S。 　　　　【类别】　磺胺类抗菌药。 　　　　【贮藏】　遮光，密封，在阴凉处保存。 　　　　【制剂】　（1）磺胺嘧啶银软膏（2）磺胺嘧啶银乳膏 　　　　【贮藏】　遮光，密闭，在阴凉处保存。

本品为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸。按干燥品计算，含C16H18FN3O3 应为98.5%～102.0%。 　　【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭；有引湿性。 　　本品在N，N-二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解；在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。 　　熔点  本品的熔点为218～224℃（通则0612）。 　　【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 　　供试品溶液  取本品适量，加三氯甲烷-甲醇（1∶1）制成每1ml中含2.5mg的溶液。 　　对照品溶液  取诺氟沙星对照品适量，加三氯甲烷-甲醇（1∶1）制成每1ml中含2.5mg的溶液。 　　色谱条件  采用硅胶G薄层板，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（15∶10∶3）为展开剂。 　　测定法  吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。 　　结果判定  供试品溶液所显主斑点的位置与荧光应与对照品溶液主斑点的位置与荧光相同。 　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 　　以上（1）、（2）两项可选做一项。 　　【检查】溶液的澄清度取本品5份，各0.50g，分别加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓。 　　有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。 　　供试品溶液  取本品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液适量（每12.5mg诺氟沙星加0.1mol/L盐酸溶液1ml）使溶解，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。 　　对照溶液  精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中含0.75μg的溶液。 　　杂质A对照品溶液  取杂质A对照品约15mg，精密称定，置200ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.3μg的溶液。 　　系统适用性溶液  称取诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品和依诺沙星对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液适量使溶解，用流动相A稀释制成每1ml中含诺氟沙星0.15mg、环丙沙星和依诺沙星各3μg的混合溶液。 　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）-乙腈（87∶13）为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为278nm和262nm；进样体积20μl）。 　　　　系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图（278nm）中，诺氟沙星峰的保留时间约为9分钟。诺氟沙星峰与环丙沙星峰和诺氟沙星峰与依诺沙星峰间的分离度均应大于2.0。 　　测定法  精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质A对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A（262nm）按外标法以峰面积计算，不得过0.2%。其他单个杂质（278nm）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）；其他各杂质峰面积的和（278nm）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）；小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。 　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 　　炽灼残渣  取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十五。 　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 　　供试品溶液  取本品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液2ml使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 　　对照品溶液  取诺氟沙星对照品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液2ml使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 　　系统适用性溶液  称取诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品和依诺沙星对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液适量使溶解，用流动相稀释制成每1ml中含诺氟沙星25μg、环丙沙星和依诺沙星各5μg的混合溶液。 　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）-乙腈（87∶13）为流动相；检测波长为278nm；进样体积20μl。 　　系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中，诺氟沙星峰的保留时间约为9分钟。诺氟沙星峰与环丙沙星峰和诺氟沙星峰与依诺沙星峰间的分离度均应大于2.0。 　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 　　【类别】喹诺酮类抗菌药。 　　【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 　　【制剂】（1）诺氟沙星片  （2）诺氟沙星软膏  （3）诺氟沙星乳膏  （4）诺氟沙星胶囊  （5）诺氟沙星滴眼液

本品为适宜的植物油用氢氧化钾皂化制成，含脂肪酸不得低于40.0%。 　　【性状】本品为黄白色至黄棕色或黄绿色、透明或半透明、均匀、黏滑的软块；微有特臭。 　　本品在水或乙醇中溶解。 　　【鉴别】（1） 取本品20g，加水100ml，随时搅拌或加热促其溶解制成水溶液，此水溶液遇酚酞指示液，显碱性反应。 　　（2） 取上述水溶液2ml，加稀硫酸2ml即出现大量絮状沉淀。 　　【检查】乙醇中不溶物 取本品5.0g，加热中性乙醇（对酚酞指示液显中性）100ml溶解后，经105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣用热中性乙醇洗净，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过3.0%。 　　脂肪酸的酸值和碘值 取本品30g，置干燥的大烧杯中，加热水300ml，搅拌使溶解，缓慢加入4mol/L硫酸溶液60ml，在水浴中加热至脂肪酸形成透明层，移置分液漏斗中，用热水50ml洗涤，弃去洗液，分取油层置干燥烧杯中，放冷，应对甲基橙指示液显中性，置烘箱中除去多余的水分，滤过，照脂肪与脂肪油测定法（通则0713）测定，酸值不得大于205，碘值不得小于85。 　　游离氢氧化钾 取上述乙醇中不溶物项下的滤液与洗液，加酚酞指示液1～2滴与硫酸滴定液（0.05mol/L）2.3ml，溶液不得显红色或粉红色。 　　碳酸盐 取上述乙醇中不溶物项下的残渣，用沸水50ml洗涤，洗液放冷，加甲基橙指示液2～3滴与硫酸滴定液（0.05mol/L）2.5ml，应显红色。 　　未皂化物 取本品1.0g，加热水20ml，应完全溶解成几乎澄清的溶液。 　　水分 照水分测定法（通则0832第四法），取甲苯250ml置A瓶中，加干燥氯化钡10g；另取本品1.0g，用一小张玻璃纸包裹后置入A瓶，自“将仪器各部分连接”起，依法操作，检读水量，作为空白测定值；然后精密称取本品约7g，用玻璃纸包裹后投入上述A瓶中，再依法缓缓加热，直至水分完全馏出，放冷至室温，检读第二次水量；两者之差即为供试量中的含水量。含水分不得过52.0%。 　　树脂 取本品10g，置干燥的烧杯中，加热水100ml，搅拌使溶解，缓慢加入4mol/L硫酸溶液20ml，在水浴中加热至脂肪酸形成透明层，移置分液漏斗中，用热水50ml洗涤，弃去洗液，吸取上述已溶解的脂肪酸0.5ml，置试管中，加醋酐2ml，加热振摇使溶解，放冷，吸取上述溶液1滴，置白瓷板上，加50%硫酸溶液1滴，用玻璃棒搅拌，不得显紫色。 　　【含量测定】取本品30.0g，加热水100ml使溶解，将溶液定量转移至分液漏斗中，用1mol/L硫酸溶液60ml进行酸化后，再分别用50ml、40ml与30ml的乙醚进行萃取，合并乙醚液，定量转移至分液漏斗中，用水洗涤至水层溶液的pH值约为6～7，取乙醚层，挥去乙醚液，将残留物在80℃干燥5小时，称定重量，计算，即得。 　　【类别】去垢剂。 　　【贮藏】密封保存。

本品为4-O-β-D-吡喃半乳糖基-D-葡萄糖一水合物。按无水物计算，含C12H22O11应为98.0%～102.0%。 　　【性状】本品为白色至类白色的结晶性颗粒或粉末。 　　本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。 　　比旋度 取本品10g，精密称定，用80ml的水溶解并加热至50℃，冷却后，加氨试液0.2ml，静置30分钟，用水稀释至100ml，依法测定（通则0621）。按无水物计算，比旋度应为+54.4°至+55.9°。 　　【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集256图）一致（通则0402）。 　　【检查】酸碱度 取本品6.0g，加新沸放冷的水25ml溶解，加入酚酞指示液0.3ml，溶液应无色，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显粉红色，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）应不得过0.4ml。 　　溶液的澄清度 取本品1.0g，加沸水10ml溶解后，依法检查（通则0902），溶液应澄清，如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓。 　　有关物质 取本品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml含100mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中除溶剂峰以外，如显杂质峰，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。 　　蛋白质与杂质吸光度 取本品，精密称定，加温水溶解并定量稀释成每1ml中含100mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）检测，在400nm的波长处测定吸光度，不得过0.04。再精密吸取上述溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法（通则0401）检测，在210～220nm的波长范围内测定吸光度，不得过0.25；在270～300nm的波长范围内测定吸光度，不得过0.07。 　　干燥失重 取本品，在80℃干燥2小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 　　水分 取本品，以甲醇-甲酰胺（2∶1）为溶剂，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为4.5%～5.5%。 　　炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 　　重金属 取本品3.0g，加温水20ml溶解后，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之五。 　　砷盐 取炽灼残渣项下残留物，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。 　　微生物限度 取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过103cfu，霉菌和酵母菌总数不得过102cfu，不得检出大肠埃希菌。 　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 　　色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合硅胶（或氨基键合聚合物）为填充剂；以乙腈-水（70∶30）为流动相；示差折光检测器；参考条件（柱温为30℃，检测器温度为30℃）。取乳糖对照品与蔗糖对照品各适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml各含5mg的溶液，取10μl，注入液相色谱仪，乳糖峰与蔗糖峰的分离度应符合要求。 　　测定法 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml约含乳糖5mg的溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取乳糖对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 　　【类别】药用辅料，填充剂和矫味剂等（供非注射剂、非吸入制剂用）。 　　【贮藏】密闭保存。

本品为庆大霉素C1、C1a、C2、C2a等组分为主混合物的硫酸盐。按无水物计算，每1mg的效价不得少于590庆大霉素单位。 　　【性状】本品为白色或类白色的粉末;无臭；有引湿性。本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。 　　比旋度   取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+107°至+121°。 　　【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 　　供试品溶液  取本品，加水制成每1ml中含庆大霉素2.5mg的溶液。 　　标准品溶液  取庆大霉素标准品，加水制成每1ml中含庆大霉素2.5mg的溶液。 　　色谱条件  采用硅胶G薄层板（临用前于105℃活化2小时），三氯甲烷-甲醇-氨溶液（1∶1∶1）混合振摇，放置1小时，分取下层混合液为展开剂。 　　测定法   吸取供试品溶液和标准品溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出于20～25℃晾干，置碘蒸气中显色。 　　结果判定  供试品溶液所显主斑点数、位置和颜色应与标准品溶液主斑点数、位置和颜色相同。 　　（2）在庆大霉素C组分测定项下记录的色谱图中，供试品溶液各主峰保留时间应与标准品溶液各主峰保留时间一致。 　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集485图）一致。 　　（4）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。 　　以上（1）、（2）两项可选做一项。 　　【检查】酸度  取本品，加水制成每1ml中含40mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。 　　溶液的澄清度与颜色   取本品5份，各0.40g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 　　硫酸盐   取本品约0.125g，精密称定，加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11，精密加入氯化钡滴定液（0.1mol/L）10ml及酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml，继续滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg硫酸盐（SO4），本品含硫酸盐按无水物计算应为32.0%～35.0%。 　　有关物质   照高效液相色谱法（通则0512）测定。 　　供试品溶液   取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液。 　　标准品溶液（1）  取西索米星对照品和小诺霉素标准品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg的溶液。 　　标准品溶液（2）  取西索米星对照品和小诺霉素标准品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各50μg的溶液。 　　标准品溶液（3）  取西索米星对照品和小诺霉素标准品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各100μg的溶液。 　　庆大霉素标准品溶液  取庆大霉素标准品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含庆大霉素总C组分2.5mg的溶液。

本品为16α,17-[（l-甲基亚乙基）双（氧）］-11β,21-二羟基-9-氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-醋酸酯。按干燥品计算，含C26H33FO7应为97.0%~102.0%。 　　【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。 　　本品在三氯甲烷中溶解，在丙酮中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。 　　比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+92°至+98°。 　　【鉴别】（1） 取本品约10mg，加甲醇1ml，微温溶解后，加碱性酒石酸铜试液2ml，混匀，置水浴中加热，即生成砖红色沉淀。 　　（2） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 　　（3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集547图）一致。 　　（4） 本品显有机氟化物的鉴别反应（通则0301）。 　　【检查】氟 取本品，照氟检查法（通则0805）测定，含氟量应为3.6%~4.4%。 　　有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 　　供试品溶液 取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。 　　对照溶液 取曲安奈德对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与供试品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 　　色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（60:40）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。 　　系统适用性要求 对照溶液色谱图中，出峰顺序为曲安奈德、醋酸曲安奈德，曲安奈德峰与醋酸曲安奈德峰之间的分离度应大于10.0。 　　测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的2倍。 　　限度 供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中曲安奈德峰保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算，不得过1.0%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸曲安奈德峰面积（1.0%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋酸曲安奈德峰面积的1.5倍（1.5%），小于对照溶液醋酸曲安奈德峰面积0.01倍（0.01%）的色谱峰忽略不计。 　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 　　炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 　　硒 取本品0.10g，依法检查（通则0804），应符合规定（0.005%）。 　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 　　供试品溶液 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.125mg的溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 　　对照品溶液 取醋酸曲安奈德对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.125mg的溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 　　对照溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 　　测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 　　【类别】肾上腺皮质激素药。 　　【贮藏】遮光，密封保存。 　　【制剂】（1）醋酸曲安奈德乳膏 （2）醋酸曲安奈德注射液

本品为Ｄ-（+）-吡喃葡萄糖一水合物。 　　【性状】　本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。 　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 　　比旋度　取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定（通则0621），比旋度为+52.6°至+53.2°。 　　【鉴别】　（1）取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 　　（2）取干燥失重项下的本品适量，依法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致。 　　【检查】　酸度　取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。 　　溶液的澄清度与颜色　取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3.0ml、比色用重铬酸钾液3.0ml与比色用硫酸铜液6.0ml，加水稀释成50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。 　　乙醇溶液的澄清度　取本品1.0g，加乙醇20ml，置水浴上加热回流约40分钟，溶液应澄清。 　　氯化物　取本品0.60g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 　　硫酸盐　取本品2.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 　　亚硫酸盐与可溶性淀粉　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量为7.5%～9.5%（通则0831）。 　　炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。 　　蛋白质　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（１→5）3ml，不得发生沉淀。 　　钡盐　取本品2.0g，加水20ml溶解后，溶液分成两等份，一份中加稀硫酸1ml，另一份中加水1ml，摇匀，放置15分钟，两液均应澄清。 　　钙盐　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，如发生浑浊，与标准钙溶液［精密称取碳酸钙0.1250g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1mg的钙（Ca）］1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 　　铁盐　取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓慢煮沸5分钟，放冷，用水稀释制成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3.0ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 　　重金属　取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之五。 　　砷盐　取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0001%）。 　　微生物限度　取本品10g，用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液制成1：10的供试液。 　　需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数取供试液1ml，依法检查（通则1105平皿法），1g供试品中需氧菌总数不得过1000cfu，霉菌和酵母菌总数不得过100cfu。 　　大肠埃希菌　取1：10的供试液10ml，依法检查（通则1106），1g供试品中不得检出。 　　【类别】　营养药。 　　【贮藏】　密封保存。

本品为D-（+）-吡喃葡萄糖。 　　【性状】　本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。 　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 　　比旋度　取本品约10g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量与氨试液2.0ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置60分钟，在25℃时依法测定（通则0621），比旋度为+52.6°至+53.2°。 　　【鉴别】　（1）取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致。 　　【检查】　酸度　取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。 　　溶液的澄清度与颜色　取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3.0ml、比色用重铬酸钾液3.0ml与比色用硫酸铜液6.0ml，用水稀释成50ml）1.0ml用水稀释至10ml比较，不得更深。 　　乙醇溶液的澄清度　取本品1.0g，加乙醇20ml，置水浴上加热回流约40分钟，溶液应澄清。 　　氯化物　取本品0.60g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 　　硫酸盐 　取本品2.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 　　亚硫酸盐与可溶性淀粉　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 　　炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。 　　蛋白质　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生浑浊或沉淀。 　　钡盐　取本品2.0g，加水20ml溶解后，溶液分成两等份，一份中加稀硫酸1ml，另一份中加水1ml，摇匀，放置15分钟，两液均应澄清。 　　钙盐　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，如发生浑浊，与标准钙溶液［精密称取碳酸钙0.1250g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1mg的钙（Ca）］1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 　　铁盐　取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓慢煮沸5分钟，放冷，用水稀释制成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3.0ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 　　重金属　取本品5.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之四。 　　砷盐　取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0001%）。  　　微生物限度　取本品10g，用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液制成1∶10的供试液。 　　需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数　取供试液1ml，依法检查（通则1105平皿法），1g供试品中需氧菌总数不得过1000cfu，霉菌和酵母菌总数不得过100cfu。 　　大肠埃希菌　取1∶10的供试液10ml，依法检查（通则1106），1g供试品中不得检出。 　　【类别】　营养药。 　　【贮藏】　密封保存。 　　【制剂】　（1）葡萄糖注射液 （2）葡萄糖粉剂 （3）葡萄糖氯化钠注射液 （4）复方乳酸钠葡萄糖注射液