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无水磷酸氢钙

Wushui Linsuanqinggai  

Anhydrous Calcium Hydrogen Phosphate

CaHPO₄　136.06

[7757-93-9]

本品含CaHPO₄应为97.5%～102.5%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末或颗粒。

本品在水或乙醇中几乎不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。

【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐鉴别（2）和（3）的反应（通则0301）。

【检查】氯化物　取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，使溶解（必要时加热），放冷，用水稀释至100ml，取10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.25%）。

硫酸盐　取本品1.0g，加少量稀盐酸，使溶解（必要时加热），放冷，用水稀释至100ml，取10ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.5%）。

碳酸盐　取本品1.0g，加新沸放冷的水5ml，混匀，加盐酸2ml，不得泡沸。

氟化物　操作时使用塑料器皿。精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg，置100ml塑料量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲液（取枸橼酸钠73.5g，加水250ml使溶解，即得）50ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得氟标准贮备液（每1ml相当于1mg的氟）。或采用市售的氟离子标准溶液作为氟标准贮备液（1mg/ml）。

分别精密量取氟标准贮备液60μl、200μl、300μl、400μl、600μl，置100ml量瓶中，加入缓冲液50ml，用水稀释制成每1ml中含氟0.6μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg、6.0μg的标准溶液。

以氟离子选择电极为指示电极，银-氯化银电极（以3mol/L氯化钾溶液为盐桥溶液）为参比电极，分别测量上述标准溶液的电位响应值（mV）。以氟离子浓度（μg/ml）的对数值（lgC）为x轴，以电位响应值为y轴，绘制标准曲线，计算斜率S。

取本品5.0g，置250ml量瓶中，加水50ml与盐酸8ml，超声使溶解，加缓冲液125ml，用水稀释至刻度，作为供试品溶液（临用新制），同法制备空白溶液。

精密量取供试品溶液100ml，置塑料量杯中，将指示电极和参比电极插入液面，搅拌，测定电位响应值E_T。再加入至少3次氟标准贮备液（约每隔1分钟），每次200μl，分别读取每次的电位响应值E_S，计算ΔE=E_S-E_T。

以为y轴，V_S（氟标准贮备液的加入量，ml）为x轴，绘制标准曲线并计算回归方程，计算标准曲线在x轴上的截距V_x，再根据以下公式计算C_T。

式中　V_T为待测溶液的体积，100ml；

C_T为待测溶液的氟离子浓度，μg/ml；

C_S为贮备液的氟离子浓度，μg/ml。

精密量取空白溶液100ml，自“置塑料量杯中”起同法测定。根据以下公式计算供试品中氟元素含量。

式中　W为供试品的取样量，g；

为供试品溶液的氟离子浓度，μg/ml；

为空白溶液的氟离子浓度，μg/ml。

本品含氟化物不得过0.01%。

酸中不溶物　取本品约5.0g，精密称定，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，用水稀释至100ml，放冷，用干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过10mg（0.2%）。

炽灼失重　取本品约1.0g，精密称定，在800℃炽灼至恒重，减失重量应为6.6%～8.5%。

钡盐　取本品0.50g，加水10ml，加热，滴加盐酸，随滴随搅拌，使溶解，如有必要，滤过，滤液中加硫酸钾试液2ml, 10分钟内不得发生浑浊。

铅　取本品约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，用硝酸溶液（1→100）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另取标准铅溶液（每1 ml中相当于10μg的Pb）适量，用硝酸溶液（1→1 00）定量稀释制成每1 ml中含0、1 0ng、20ng、30ng、40ng、5 0ng的溶液，作为对照品溶液。

取供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），以石墨炉为原子化器，在283.3nm的波长处分别测定，计算，即得。含铅不得过0.0005%。

铁盐　取本品2.5g，加稀盐酸20ml，使溶解（必要时加热），用水稀释至50ml，取1.0ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.04%）。

砷盐　取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml溶解后，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

【含量测定】　取本品约0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，使溶解（必要时加热），放冷，定量转移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加水50ml，用氨试液调节至中性后，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，加热数分钟，放冷，加氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于6.803mg的CaHPO₄。

【类别】稀释剂。

【贮藏】密封保存。

【标示】应标明粒度或粒度分布、堆密度、振实密度的标示值。

本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物。

 【性状】本品为白色蜡状固体薄片或颗粒状粉末；略有特臭。    本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。    凝点 本品的凝点（通则0613）为50～54℃    黏度 取本品25.0g，

置50ml量瓶中^[1]

，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计，依法测定（通则0633第一法），在40℃时的运动黏度为5.5～9.0mm

²

/s。    【鉴别】（1）取本品0.05g，加稀盐酸5ml和氯化钡试液1ml，振摇，滤过；在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。    （2）取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。   

     【检查】平均分子量 取本品约12g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，加少量无水吡啶于锥形瓶口边缘封口，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量（g）与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的容积（ml），即得供试品的平均分子量，应为3400～4200。    酸度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～7.0。    

   重金属  取本品4.0g，加盐酸溶液（9→1000）5ml与水适量，溶解后，用稀醋酸或氨试液调节pH值至3.0～4.0，再加水稀释至25ml，依法检验（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之五。

    【类别】药用辅料，软膏基质和润滑剂等。 

    【贮藏】密闭保存。

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聚维酮

K30Juweitong K30  

Povidone K30

（C₆H₉NO）_n

[9003-39-8]

本品系吡咯烷酮和乙炔在加压下生成乙烯基吡咯烷酮单体，在催化剂作用下聚合得到的1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物，分子式为（C₆H₉NO）_n，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。按无水物计算，含氮（N）量应为11.5%～12.8%。

【性状】本品为白色至乳白色粉末。

【鉴别】（1）取本品水溶液（1→50）2ml，加1mol/L盐酸溶液2ml与重铬酸钾试液数滴，即生成橙黄色沉淀。

（2）取本品水溶液（1→50）3ml，加碘试液1～2滴，即生成棕红色沉淀，搅拌，溶解成棕红色溶液。

（3）取本品适量，置105℃干燥6小时，依法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（附图）一致（通则0402）。

【检查】酸度　取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法检查（通则0631），pH值应为3.0～5.0。

溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号或棕红色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

K值　取本品1.00g（按无水物计算），精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，在25℃±0.2℃恒温水浴中放置1小时后，依法检查（通则0633第二法），测得相对黏度η_r，按下式计算K值，应为27.0～32.0。

式中　W为供试品的重量（按无水物计算），g。

醛　取本品1.0g，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.74g，加水80ml溶解后，用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至9.0，再加水稀释至100ml，即得）溶解并稀释至刻度，摇匀，密塞，在60℃恒温水浴中放置1小时后，放冷，作为供试品溶液。

另取乙醛合氨三聚体0.140g，置200ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

精密量取供试品溶液0.5ml，置比色皿中，依次加磷酸盐缓冲液2.5ml，烟酰胺腺嘌呤二核苷酸溶液（取β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸适量，置玻璃瓶中，加磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml含4mg的溶液，4℃存放，4周内稳定）0.2ml，加盖，混匀，在22℃±2℃水浴中放置2～3分钟，以水为参比，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在340nm的波长处测定吸光度；再在同一比色皿中加醛脱氢酶溶液（取低压冻干粉醛脱氢酶适量，置玻璃瓶中，加水溶解并稀释制成每1ml含7U的溶液，4℃存放，8小时内稳定）0.05ml，加盖，混匀，在22℃±2℃水浴中放置5分钟，以水为参比，在340nm的波长处测定吸光度。另取空白溶液（水）、对照品溶液同法操作。按下式计算醛含量，以乙醛计，不得过0.05%。

式中　A_t1为加醛脱氢酶前供试品溶液吸光度；

A_t2为加醛脱氢酶后供试品溶液吸光度；

A_s1为加醛脱氢酶前对照品溶液吸光度；

A_s2为加醛脱氢酶后对照品溶液吸光度；

A_b1为加醛脱氢酶前空白液吸光度；

A_b2为加醛脱氢酶后空白液吸光度；

C为对照品溶液浓度，mg/ml（乙醛合氨三聚体折算为乙醛的系数为0.72）；

m为取样量（按无水物计算），g。

N-乙烯-2-吡咯烷酮　取本品约0.25g，精密称定，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml约含5μg的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

另取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品和乙酸乙烯酯适量，加适量甲醇使溶解，用流动相稀释并制成每1ml中含N-乙烯-2-吡咯烷酮1μg与乙酸乙烯酯50μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（10∶90）为流动相，检测波长为235nm。取系统适用性试验溶液20μl，注入液相色谱仪，N-乙烯-2-吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度应大于6.0，供试品溶液中N-乙烯-2-吡咯烷酮峰与相邻色谱峰分离度应符合要求。

精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，不得过0.001%。

2-吡咯烷酮　取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml含5mg的溶液，作为供试品溶液。

取2-吡咯烷酮对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-乙腈-甲醇为流动相（90∶5∶5），检测波长为205nm。精密量取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，进样6次，峰面积的相对标准偏差不得过2.0%。

精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，不得过2.0%。

甲酸　取本品0.50g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取甲酸对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml含25μg的溶液，作为对照品溶液。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（95∶5）（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相，检测波长为210nm。供试品溶液中甲酸峰与相邻峰分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%。

过氧化物　取本品4.0g（按无水物计算），置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

精密量取25ml，加三氯化钛-硫酸溶液2.0ml，摇匀，放置30分钟，作为供试品溶液。[三氯化钛-硫酸溶液的配制：量取15%三氯化钛溶液（取三氯化钛15g溶于稀盐酸100ml中，或使用商品化三氯化钛（Ⅲ）溶液）20ml，在冰浴下与硫酸13ml小心混合均匀，加适量浓过氧化氢溶液至出现黄色，加热至冒白烟，放冷，反复用水稀释并蒸发至溶液近无色，加水得无色溶液，并加水至100ml，摇匀，即得。]

另精密量取贮备液25ml，加13%硫酸溶液2.0ml，摇匀，放置30分钟，作为空白溶液。

照紫外-可见分光光度法（通则0401），在405nm的波长处测定吸光度，不得过0.35（相当于0.04%的H₂O₂）。

肼　取本品2.5g，精密称定，置50ml离心管中，加水25ml使溶解，加5%水杨醛甲醇溶液0.5ml，摇匀，置60℃的水浴中加热15分钟，放冷，加甲苯2.0ml，密塞，剧烈振摇2分钟，离心，取甲苯层的上清液作为供试品溶液。

精密称取水杨醛吖嗪对照品适量，加甲苯溶解并稀释制成每1ml含9μg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一二甲基硅烷化硅胶薄层板，以甲醇-水（2∶1）为展开剂，展开至溶剂前沿至薄层板3/4处，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，水杨醛吖嗪比移值（R_f）约为0.3，供试品溶液如显与对照品溶液相应的荧光斑点，其荧光强度与对照品溶液的斑点比较，不得更强（0.0001%）。

水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过5.0%。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

含氮量　取本品约0.1g，精密称定，置凯氏定氮瓶中，依次加入硫酸钾10g和硫酸铜0.5g，沿瓶壁缓缓加硫酸20ml，在凯氏定氮瓶口放一小漏斗，用直火缓缓加热，溶液呈澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷。转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密吸取10ml，照氮测定法（通则0704第二法或第三法）测定，馏出液用硫酸滴定液（0.005 mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。按无水物计算，含氮量应为11.5%～12.8%。

【类别】黏合剂和助溶剂等。

【贮藏】遮光，密封保存。

　　　　本品为N-乙烯-2-吡咯烷酮合成交联的不溶于水的均聚物。分子式为（C6H9NO）n，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。按无水物计算，含氮（N）应为11.0%～12.8%。
　　【性状】本品为白色或类白色粉末。
　　本品在水、乙醇或三氯甲烷中不溶。
　　【鉴别】（1）取本品1g，加水10ml振摇使分散成混悬液，加碘试液0.1ml，振摇30秒，加淀粉指示液1ml，振摇，应无蓝色产生。
　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
　　【检查】酸碱度  取本品1.0g，加水100ml搅拌使成均匀混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～8.0。
　　水中可溶物  取本品25.0g，置烧杯中，加水200ml，搅拌1小时，用水定量转移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置（一般不超过24小时），取上层溶液，离心30分钟（每分钟3500转），取上清液经0.45μm滤膜滤过，精密量取续滤液50ml，置已在105℃干燥3小时并称重的烧杯中，蒸发至干，在105℃干燥3小时，遗留残渣不得过50mg（1.0%）。
　　N-乙烯-2-吡咯烷酮  取本品约1.25g，精密称定，精密加水50ml，振摇使分散，密塞，振荡1小时，静置后，取上清液滤过，续滤液作为供试品溶液；另取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1ml约含0.25μg的溶液，作为对照品溶液。另取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品和乙酸乙烯酯适量，用甲醇溶解并制成每1ml中含N-乙烯-2-吡咯烷酮1μg与乙酸乙烯酯50μg的溶液，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（8:92）为流动相，检测波长为235nm。取系统适用性溶液20μ1，注入液相色谱仪，记录色谱图，N-乙烯-2-吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度应符合规定。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，不得过0.001%。
　　过氧化物  取本品4.0g（按无水物计算），加水100ml搅拌使成均匀混悬液，作为贮备液。精密量取贮备液25ml，加三氯化钛-硫酸溶液2.0ml，摇匀，放置30分钟，作为供试品溶液；另精密量取贮备液25ml，加硫酸溶液（13→100）2.0ml，摇匀，放置30分钟，作为空白溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401），在405nm的波长处测定吸光度，不得过0.35（相当于0.04%的H2O2）。
　　水分  取本品，照水分测定法（通则0832）测定，含水分不得过5.0%。
　　炽灼残渣  取本品2.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
　　砷盐  取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，小火加热至完全炭化后（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），缓缓滴加浓过氧化氢溶液，待反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，放冷，加水10ml，蒸发除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检查（通则0822），应符合规定（不得过0.0002%）。
　　【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，照氮测定法（通则0704第一法或第三法）测定，计算，即得。
　　【类别】药用辅料，崩解剂和填充剂等。
　　【贮藏】避光，密封保存。
　　【标示】应标明本品粒度分布的标示范围。
　　附：三氯化钛-硫酸溶液的配制  量取15%三氯化钛溶液（取15g三氯化钛溶于100ml稀盐酸中）20ml，在冰浴下与硫酸13ml小心混合均匀，加适量浓过氧化氢溶液至岀现黄色，加热至冒白烟，放冷，反复用水稀释并蒸发至溶液近无色，加水得无色溶液，并加水至100ml，摇匀，即得。
　　注：本品极具引湿性。

交联聚维酮

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苯甲酸

Benjiasuan

Benzoic Acid

C₇H₆O₂　122.12

[65-85-0]

本品含C₇H₆O₂不得少于99.0%。

【性状】本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末。

本品在乙醇中易溶，在水中微溶。

熔点　本品的熔点（通则0612）为121～124.5℃。

【鉴别】（1）取本品约0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（附图）一致（通则0402）。

【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色　取本品5.0g，用乙醇溶解并稀释至100ml，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。

卤化物和卤素　取本品6.7g，精密称定，置100ml量瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液40ml与乙醇50ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。取上述溶液10ml，加2mol/L氢氧化钠溶液7.5ml与镍铝合金0.125g，置水浴上加热10分钟，放冷，滤过，滤液置25ml量瓶中，滤渣用乙醇洗涤3次，每次2ml，洗液并入滤液中，用水稀释至刻度，作为溶液A。

同法制备空白溶液作为溶液B。

取溶液A、溶液B、标准氯化物溶液（精密量取0.132%氯化钠溶液1ml置100ml量瓶，用水稀释至刻度，临用新制）和水各10ml，分别置25ml量瓶中，各加硫酸铁铵溶液（取硫酸铁铵30g，加硝酸40ml，振摇，用水稀释至100ml，滤过，即得。本液应避光保存）5ml，摇匀，滴加硝酸2ml（边加边振摇），再加硫氰酸汞溶液（取硫氰酸汞0.3g，加无水乙醇使溶解成100ml，即得。本液配制后在7日内使用）5ml，振摇，用水稀释至刻度，在20℃水浴中放置15分钟。

照紫外-可见分光光度法（通则0401），在460nm的波长处分别测定溶液A（以溶液B为空白）和标准氯化物溶液（以水为空白）的吸光度，溶液A的吸光度不得大于标准氯化物溶液的吸光度（0.03%）。

易氧化物　取水100ml，加硫酸1.5ml，煮沸后，滴加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）适量，至显出的粉红色持续30秒不消失，趁热加本品1.0g，溶解后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.25ml，应显粉红色，并在15秒内不消失。

易炭化物　取本品0.5g，加硫酸5ml振摇，放置5分钟，与黄色2号标准比色液比较，不得更深。

炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。

重金属　取本品1.0g，加乙醇22ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水适量，使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C₇H₆O₂。

【类别】抑菌剂。

【贮藏】密封保存。

　　　　本品为N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸-1-甲酯。按干燥品计算，含C14H18N2O5应为98.0%～102.0%。
　　【性状】本品为白色结晶性粉末。
　　本品在水中极微溶解，在乙醇、正己烷或二氯甲烷中不溶。
　　比旋度  取本品，精密称定，加15mol/L甲酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，立即依法测定（通则0621），比旋度为+14.5°至+16.5。。
　　【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集768图）一致。
　　（2）取本品0.1g，置100ml量瓶中，用乙醇超声溶解并稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在247nm，252nm，258nm与264nm的波长处有最大吸收。
　　【检查】酸度  取本品1.0g，加水125ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.0。
　　溶液的颜色  取本品0.8g，加新沸放冷的水100ml，超声使溶解，取10ml，依法检查，与黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
　　吸光度  取本品，精密称定，用2mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml含10mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在430nm的波长处测定吸光度，应不大于0.022。
　　有关物质  取本品，加稀释液[水-甲醇（9:1）]超声溶解并制成每1ml中约含5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml置100ml量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸对照品适量，加稀释液溶解并制成每1ml中含50μg的溶液作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取5.6g磷酸二氢钾，加水820ml使溶解，用磷酸调节pH值至4.3，加甲醇稀释至1000ml，作为流动相；检测波长为210nm，流速为每分钟2ml，柱温40℃。取L-苯丙氨酸与5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸对照品各适量，用上述稀释液溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的溶液作为系统适用性溶液，取系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，L-苯丙氨酸峰与5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸峰的分离度符合要求。精密量取对照溶液、对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以对照品溶液主峰面积计算，含5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸不得过1.0%；除5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸和阿司帕坦峰外，供试品溶液中所有峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。
　　电导率  取本品0.8g，精密称定，置100ml量瓶中，加新沸放冷的水，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别测定溶液电导率C1，制备供试品的水电导率C2。按照下式计算电导率：C1—0.992C2。不得过30μS/cm。
　　干燥失重  取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过4.5%（通则0831）。
　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。
　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
　　砷盐  取本品0.67g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水2ml，搅拌均匀，在40℃烘干，缓缓灼烧使炭化，再以500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0003%）。
　　【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加甲酸3ml与冰醋酸50ml，溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.43mg的C14H18N2O5。
　　【类别】药用辅料，甜味剂和矫味剂。
　　【贮藏】密封，在干燥处保存。

阿司帕坦

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二氧化硅

Eryanghuagui  

Silicon Dioxide

SiO₂·xH₂O

[112926-00-8]

本品系将硅酸钠与酸（如盐酸、硫酸、磷酸等）反应或与盐（如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵等）反应，经沉淀法或凝胶法产生硅酸沉淀（即水合二氧化硅），经水洗涤、除去杂质后干燥而制得。按炽灼品计算，含SiO₂不得少于99.0%。

【性状】本品为白色粉末。

本品在水或稀盐酸中不溶。

【鉴别】　取本品约5mg，置铂坩埚中，加碳酸钾200mg，混匀，在600～700℃炽灼10分钟，冷却，加水2ml微热使溶解，缓缓加入钼酸铵溶液（取钼酸6.5g，加水14ml与浓氨溶液14.5ml，振摇使溶解，冷却，在搅拌下缓缓加入已冷却的硝酸32ml与水40ml的混合液中，静置48小时，滤过，取滤液，即得）2ml，溶液显深黄色。

【检查】酸碱度　取本品1g，加水20ml，振摇使混悬均匀，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～8.0。

酸中溶解物　取本品2.5g，精密称定，加盐酸50ml，混匀，水浴加热30分钟，水浴过程中不断搅拌并适量添加盐酸以保持体积。将供试品蒸发至干，残渣中加入盐酸溶液（6→100）32ml，加热至沸，趁热用G4垂熔玻璃漏斗减压过滤，用热的盐酸溶液（6→100）12ml清洗残渣，再用少量水清洗，合并滤液与清洗液，并用水定量稀释至50.0ml。取溶液10.0ml至已恒重铂坩埚中，蒸干，在105℃干燥至恒重。遗留残渣不得过10mg（2.0%）。

氯化物　取本品0.5g，加水50ml，称重，加热回流2小时，放冷，再称重，加水补足减失的重量，摇匀，滤过（必要时采用慢速滤纸或0.45μm微孔滤膜过滤），取续滤液10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。

硫酸盐　取氯化物项下的续滤液10ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.5%）。

干燥失重　取本品，在145℃干燥2小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。

炽灼失重　取干燥失重项下遗留的供试品1.0g，精密称定，在1000℃炽灼1小时，减失重量不得过干燥品重量的8.5%。

铁盐　取本品0.2g，加水25ml，盐酸2ml与硝酸5滴，煮沸5分钟，放冷，滤过（必要时采用慢速滤纸或0.45μm微孔滤膜滤过），用少量水洗涤滤器，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释至35ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.015%）。

重金属　取本品3.3g，加水40ml与盐酸5ml，缓缓加热煮沸15分钟，放冷，滤过（必要时采用慢速滤纸或0.45μm微孔滤膜滤过），滤液置100ml量瓶中，用适量水洗涤滤器，洗液并入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取20ml，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液（必要时滴加浓氨试液）至淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之三十。

砷盐　取重金属项下溶液20ml，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0003%）。

【含量测定】　取本品1g，置已在1000℃下炽灼至恒重的铂坩埚中，在1000℃下炽灼1小时，取出，放冷，精密称定，将残渣用水润湿，滴加氢氟酸10ml，置水浴上蒸干，放冷，继续加入氢氟酸10ml和硫酸0.5ml，置水浴上蒸发至近干，移至电炉上缓缓加热至酸蒸气除尽，在1000℃下炽灼至恒重，放冷，精密称定，减失的重量即为供试品中含有SiO₂的重量。

【类别】助流剂和助悬剂等。

【贮藏】密封保存。

【标示】应标明制法（凝胶法/沉淀法），凝胶法制备的产品应标明比表面积、粒度与粒度分布，沉淀法制备的产品应标明粒度与粒度分布。

注：本品因比表面积大小的不同，具有不同程度的引湿性。

联系电话：18892005891

一、 技术标准：

　　Lutrol® F 68（泊洛沙姆 188）为聚氧乙烯和聚氧丙烯的嵌段共聚物；本产品的质量符合下表的技术要求：

　　本品符合现行的欧洲药典（Ph.Eur）和美国药典（USP/NF）对泊洛沙姆188的要求。本产品已办理进口产品注册证。

二、 性能：

　　BASF公司的Lutrol® F68（泊洛沙姆188），易溶于乙醇、水（溶液有乳光），不溶于二乙醚、石蜡油和脂肪油。

三、 应用：

　　本品主要用作增稠剂和乳化剂，也可用于非胃肠道给药处方。其增溶作用不依赖于胶团的形成。本品还可作为分散剂和润湿剂用来制备固体分散剂，提高固体口服剂中的难溶性活性物质的溶解度、吸收度和生物利用度。该原料一般通过熔融制粒和喷雾制粒加工。另外本品本品还可用作乳膏剂和乳化剂的助乳化剂、混悬剂的稳定剂及片剂的润滑剂。

四、包装：

　　本品以102 kg的纸桶包装。包装容器上注明产品名称、规格、净重、批号、生产厂名。

五、贮存与运输：

　　本品在运输过程中应轻装轻卸，防止破损。

　　本品应贮存于干燥、阴凉的地方，防止受潮。在密封的原包装中，本品在室温下的储存期至少为2 年。

联系电话：18892005891

山梨醇

Shanlichun  

Sorbitol

C₆H₁₄O₆　182.17

[50-70-4]

本品为D-山梨糖醇。按干燥品计算，含C₆H₁₄O₆不得少于98.0%。

【性状】本品为白色结晶性粉末。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。

比旋度　取本品约5g，精密称定，置50ml量瓶中，加硼砂6.4g与水适量，振摇使完全溶解，用水稀释至刻度（如溶液不澄清，应滤过），依法测定（通则0621），比旋度应为+4.0°至+7.0°。

【鉴别】（1）取本品约50mg，加水3ml溶解后，加新制的10%儿茶酚溶液3ml，摇匀，加硫酸6ml，摇匀，即显粉红色。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（附图）一致（通则0402）。

【检查】酸度　取本品5.0g，加新沸放冷的水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，应显淡红色。

溶液的澄清度与颜色　取本品3.0g，加水20ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。

氯化物　取本品1.4g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。

硫酸盐　取本品2.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

还原糖　取本品10.0g，置400ml烧杯中，加水35ml使溶解，加碱性酒石酸铜试液50ml，加盖玻璃皿，加热使在4～6分钟内沸腾，继续煮沸2分钟，立即加新沸放冷的水100ml，用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，用热水30ml分次洗涤容器与沉淀，再依次用乙醇与乙醚各10ml洗涤沉淀，于105℃干燥至恒重，所得氧化亚铜重量不得过67mg。

总糖　取本品2.1g，置250ml磨口烧瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约40ml，加热回流4小时，放冷，将回流后的盐酸溶液移入400ml烧杯中，用水10ml洗涤容器并转入烧杯中，用24%氢氧化钠溶液中和，照还原糖项下自“加碱性酒石酸铜试液50ml”起依法操作，所得氧化亚铜重量不得过50mg。

有关物质　取本品约0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

精密量取供试品溶液2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

分别取甘露醇对照品与山梨醇对照品各约0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。

照高效液相色谱法（通则0512）测定，用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱（或分离效能相当的色谱柱）；以水为流动相；流速为每分钟0.5ml，柱温72～85℃，示差折光检测器。

取系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪，甘露醇峰与山梨醇峰的分离度应大于2.0。

精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（3.0%）。

干燥失重　取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。

重金属　取本品2.0g，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水适量，使溶解成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热20分钟，使保持稍过量的溴存在（必要时，可滴加溴化钾溴试液），并随时补充蒸发的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

【含量测定】　取本品约0.2g，精密称定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加高碘酸钠（钾）溶液[取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠（钾）溶液（2.3→1000）110ml混合制成]50ml，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的C₆H₁₄O₆。

【类别】溶剂和稳定剂等。

【贮藏】遮光，密封保存。

　　                          C7H4NNaO3S·2H2O　241.19
　　本品为1,2-苯并异噻唑-3（2H）-酮-1,1-二氧化物钠盐二水合物。按干燥品计算，含C7H4NNaO3S不得少于99.0%。
　　　　【性状】　本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭或微有香气；易风化。
　　　　本品在水中易溶，在乙醇中略溶。
　　　　【鉴别】　（1）取本品约0.3g,加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml,即析出结晶；滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（通则0612）,熔点为226～230℃。
　　　　（2）取本品约20mg,置试管中，加间苯二酚约40mg,混合后，加硫酸0.5ml,用小火加热至显深绿色，放冷，加水10ml与过量的氢氧化钠试液，即显绿色荧光。
　　　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集576图）一致。
　　　　（4）本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应（通则0301）。
　　　　【检查】　酸碱度　取本品1.0g,加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应；但遇酚酞指示液不得显红色。
　　　　铵盐　取本品0.40g,加无氨水20ml溶解后，加碱性碘化汞钾试液1ml,摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵，在105℃干燥至恒重后，精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000ml）1.0ml,用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025%）。
　　　　苯甲酸盐与水杨酸盐　取本品0.50g,加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。
　　　　甲苯磺酰胺　照气相色谱法（通则0521）测定。
　　　　供试品溶液　取本品2.0g,精密称定，用5%碳酸钠溶液8.0ml溶解后，加色谱用硅藻土［称取硅藻土（过九号筛）100g,加盐酸800ml,时时搅拌，浸渍12小时以上，除去酸液，再用盐酸同样处理3次，每次1小时，然后用水洗涤至溶液显中性，将硅藻土分散于甲醇300ml中，滤过，在80℃烘干］10g,混合均匀，装入25mm×250mm的色谱管，照柱色谱法（通则0511第二法），用二氯甲烷洗脱约30分钟，收集洗脱液50ml,蒸发至近干，加二氯甲烷，使成1.0mL
　　　　对照品溶液　取邻甲苯磺酰胺与对甲苯磺酰胺对照品各适量，精密称定，加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺异构体各约含50μg的溶液。
　　　　色谱条件　用硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为1.5%;柱温180℃。
　　　　测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪。
　　　　限度　含甲苯磺酰胺的总量不得过0.0025%。
　　　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0%（通则0831）。
　　　　重金属　取本品2.0g,置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml,搅匀，并用玻璃棒摩擦杯壁，至开始结晶，静置1小时后，滤过，取滤液25ml,依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。
　　　　砷盐　取无水碳酸钠约1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品1.0g,置无水碳酸钠上，用水少量湿润，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。
　　　　【含量测定】　取本品约0.2g,精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.52mg的C7H4NNaO3S。
　　　　【类别】　诊断用药，矫味剂。
　　　　【贮藏】　密封保存。