单双硬脂酸甘油酯 Danshuang Yingzhisuan Ganyouzhi   Glyceryl Mono and Distearate 本品为单、二、三硬脂酸和棕榈酸混合甘油酯。由硬脂酸与过量甘油通过酯化反应制得，或由氢化植物油与甘油在催化剂的作用下，经过醇解反应制得。含单甘油酯应为40.0%～55.0%，二甘油酯应为30.0%～45.0%，三甘油酯应为5.0%～15.0%。 【性状】本品为白色或类白色的蜡状颗粒或薄片。 本品在水中几乎不溶。 熔点　本品的熔点（通则0612第二法）为54～66℃。 酸值　取本品4.0g，精密称定，加乙醇-乙醚（1∶1）混合液50ml，缓慢加热回流使溶解，依法测定（通则0713），酸值应不大于3.0。 碘值　取本品1.0g，精密称定，加三氯甲烷15ml，振摇使溶解，依法测定（通则0713），碘值应不大于3.0。 皂化值　取本品2.0g，精密称定，依法测定（通则0713），皂化值应为158～177。 【鉴别】（1）取本品和单双硬脂酸甘油酯对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液。 照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙醚（30∶70）为展开剂，展开，晾干，喷以罗丹明B的乙醇溶液（1→10 000），置紫外光灯（365nm）下检视。 对照品溶液应显四个完全分离的清晰斑点，供试品溶液所显的斑点的位置与颜色应与对照品溶液的四个斑点一致。 （2）在脂肪酸组成项下记录的色谱图中，供试品溶液中棕榈酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应峰的保留时间一致。 【检查】游离甘油　取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液。 另取甘油对照品适量，精密称定，加四氢呋喃溶解并分别定量稀释制成每1ml中约含0.5mg、1.0mg、2.0mg、4.0mg的溶液，作为系列标准曲线用溶液。 照含量测定项下的色谱条件，精密量取上述系列标准曲线用溶液各40μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积与相应浓度计算直线回归方程，相关系数（r）应不小于0.995。 精密量取供试品溶液40μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，由直线回归方程计算供试品溶液中的甘油含量，含游离甘油不得过6.0%。 水分　取本品，研细，以三氯甲烷-无水甲醇（1∶1）为溶剂，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.0%。 炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 镍　对照品溶液的制备　精密量取镍标准溶液（1.000g/L）1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取0.2ml、0.5ml、1ml、1.5ml与2ml，分别置50ml量瓶中，分别加硝酸12ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得；另取硝酸12ml，用水稀释至50ml，摇匀，作为对照品空白溶液。 供试品溶液的制备　取本品约0.25g，精密称定，置消解罐中，加硝酸6ml与浓过氧化氢溶液（30%）2ml，置微波消解仪中进行消解处理，结束后取出消解罐，放冷，补加浓过氧化氢溶液（30%）1～2ml，再次进行微波消解，结束后取出消解罐，放冷，用水将内容物定量转移至25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备供试品空白溶液。 测定法　取对照品空白溶液、对照品溶液、供试品空白溶液与供试品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法）在232.0nm波长处测定，含镍量不得过0.0001%。 脂肪酸组成　取本品0.1g，依法测定（通则0713）；分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯和油酸甲酯适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 按面积归一化法计算，含硬脂酸不得少于40.0%，棕榈酸和硬脂酸总量不得少于90.0%。 【含量测定】照分子排阻色谱法（通则0514）测定。 色谱条件与系统适用性试验　用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂（7.8mm×300mm, 5μm的两根色谱柱串联或效能相当的色谱柱）；以四氢呋喃为流动相；示差折光检测器。三甘油酯、二甘油酯、单甘油酯与甘油依次出峰（参考色谱图见附图）。二甘油酯峰与单甘油酯峰的分离度应符合要求，二甘油酯峰与三甘油酯峰的分离度不得小于1.0。 测定法　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液（如浑浊，滤过后取续滤液），精密量取40μl注入液相色谱仪，记录色谱图（附图），按下列公式分别计算单甘油酯、二甘油酯与三甘油酯的含量。 蒲公英 式中　A为游离甘油项下测定结果，%； B为水分项下测定结果，%； C为游离脂肪酸计算结果，%； X为单甘油酯和游离脂肪酸峰面积之和； Y为二甘油酯峰面积； Z为三甘油酯峰面积。 【类别】乳化剂和增稠剂等。 【贮藏】遮光，密封保存。

DL-酒石酸DL-Jiushisuan  DL-Tartaric AcidC4H6O6　150.09[133-37-9]本品为2，3-二羟基丁二酸。按干燥品计算，含C4H6O6不得少于99.5%。【性状】本品为白色或类白色颗粒或结晶或结晶性粉末。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-0.10°至+0.10°。【鉴别】（1）取本品约1g，加水10ml使溶解，溶液能使蓝色石蕊试纸显红色。（2）取本品约1g，加少量水溶解，用氢氧化钠试液调至中性，加水稀释至20ml，作为供试品溶液。取在预先加有2%间苯二酚溶液2～3滴与10%溴化钾溶液2～3滴的硫酸5ml，加供试品溶液2～3滴，置水浴上加热5～10分钟，溶液应显深蓝色；放冷，将溶液倒入过量的水中，溶液显红色。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。（4）本品的水溶液显酒石酸盐鉴别（2）的反应（通则0301）。【检查】溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。氯化物　取本品0.5g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。硫酸盐　取本品2.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.015%）。草酸盐　取本品0.8g，加水4ml使溶解，加盐酸3ml与锌粒1g，煮沸1分钟，放置2分钟后，加1%盐酸苯肼溶液0.25ml，加热至沸，迅速放冷，将溶液转移至纳氏比色管中，加等体积的盐酸与5%铁氰化钾溶液0.25ml，摇匀，放置30分钟后，与标准草酸溶液[精密称取草酸（C2H2O4·2H2O）10.0mg，加水稀释至100ml，摇匀，每1ml中含C2H2O470μg]4.0ml同法制成的对照液比较，所产生的红色不得更深（0.035%）。易氧化物　取本品1.0g，加水25ml与硫酸溶液（1→20）25ml使溶解，将溶液保持在20℃±1℃条件下，加0.02mol/L高锰酸钾溶液4.0ml，溶液的紫色在静置条件下3分钟内应不消失。干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。钙盐　取本品1.0g，加水10ml使溶解，加5%醋酸钠溶液20ml，摇匀，作为供试品溶液。取醇制标准钙溶液（精密称取碳酸钙2.50g，置1000ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液12ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为钙贮备溶液。临用前，精密量取钙贮备溶液10ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。每1ml中含Ca 0.1mg）0.2ml，置纳氏比色管中，加4%草酸铵溶液1ml, 1分钟后，加2mol/L醋酸溶液1ml与供试品溶液15ml的混合液，摇匀，放置15分钟后，与标准钙溶液（临用前，精密量取钙贮备溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每1ml中含Ca 10μg）10.0ml，加2mol/L醋酸溶液1ml与水5ml同法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。砷盐　取本品1.0g，加水23ml与盐酸5ml使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。【含量测定】　取本品约0.65g，精密称定，加水25ml溶解后，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于75.04mg的C4H6O6。【类别】pH调节剂。【贮藏】遮光，密封保存。DL-酒石酸

DL-酒石酸DL-Jiushisuan  DL-Tartaric AcidC4H6O6　150.09[133-37-9]本品为2，3-二羟基丁二酸。按干燥品计算，含C4H6O6不得少于99.5%。【性状】本品为白色或类白色颗粒或结晶或结晶性粉末。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-0.10°至+0.10°。【鉴别】（1）取本品约1g，加水10ml使溶解，溶液能使蓝色石蕊试纸显红色。（2）取本品约1g，加少量水溶解，用氢氧化钠试液调至中性，加水稀释至20ml，作为供试品溶液。取在预先加有2%间苯二酚溶液2～3滴与10%溴化钾溶液2～3滴的硫酸5ml，加供试品溶液2～3滴，置水浴上加热5～10分钟，溶液应显深蓝色；放冷，将溶液倒入过量的水中，溶液显红色。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。（4）本品的水溶液显酒石酸盐鉴别（2）的反应（通则0301）。【检查】溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。氯化物　取本品0.5g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。硫酸盐　取本品2.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.015%）。草酸盐　取本品0.8g，加水4ml使溶解，加盐酸3ml与锌粒1g，煮沸1分钟，放置2分钟后，加1%盐酸苯肼溶液0.25ml，加热至沸，迅速放冷，将溶液转移至纳氏比色管中，加等体积的盐酸与5%铁氰化钾溶液0.25ml，摇匀，放置30分钟后，与标准草酸溶液[精密称取草酸（C2H2O4·2H2O）10.0mg，加水稀释至100ml，摇匀，每1ml中含C2H2O470μg]4.0ml同法制成的对照液比较，所产生的红色不得更深（0.035%）。易氧化物　取本品1.0g，加水25ml与硫酸溶液（1→20）25ml使溶解，将溶液保持在20℃±1℃条件下，加0.02mol/L高锰酸钾溶液4.0ml，溶液的紫色在静置条件下3分钟内应不消失。干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。钙盐　取本品1.0g，加水10ml使溶解，加5%醋酸钠溶液20ml，摇匀，作为供试品溶液。取醇制标准钙溶液（精密称取碳酸钙2.50g，置1000ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液12ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为钙贮备溶液。临用前，精密量取钙贮备溶液10ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。每1ml中含Ca 0.1mg）0.2ml，置纳氏比色管中，加4%草酸铵溶液1ml, 1分钟后，加2mol/L醋酸溶液1ml与供试品溶液15ml的混合液，摇匀，放置15分钟后，与标准钙溶液（临用前，精密量取钙贮备溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每1ml中含Ca 10μg）10.0ml，加2mol/L醋酸溶液1ml与水5ml同法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。砷盐　取本品1.0g，加水23ml与盐酸5ml使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。【含量测定】　取本品约0.65g，精密称定，加水25ml溶解后，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于75.04mg的C4H6O6。【类别】pH调节剂。【贮藏】遮光，密封保存。DL-酒石酸

DL-酒石酸DL-Jiushisuan  DL-Tartaric AcidC4H6O6　150.09[133-37-9]本品为2，3-二羟基丁二酸。按干燥品计算，含C4H6O6不得少于99.5%。【性状】本品为白色或类白色颗粒或结晶或结晶性粉末。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-0.10°至+0.10°。【鉴别】（1）取本品约1g，加水10ml使溶解，溶液能使蓝色石蕊试纸显红色。（2）取本品约1g，加少量水溶解，用氢氧化钠试液调至中性，加水稀释至20ml，作为供试品溶液。取在预先加有2%间苯二酚溶液2～3滴与10%溴化钾溶液2～3滴的硫酸5ml，加供试品溶液2～3滴，置水浴上加热5～10分钟，溶液应显深蓝色；放冷，将溶液倒入过量的水中，溶液显红色。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。（4）本品的水溶液显酒石酸盐鉴别（2）的反应（通则0301）。【检查】溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。氯化物　取本品0.5g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。硫酸盐　取本品2.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.015%）。草酸盐　取本品0.8g，加水4ml使溶解，加盐酸3ml与锌粒1g，煮沸1分钟，放置2分钟后，加1%盐酸苯肼溶液0.25ml，加热至沸，迅速放冷，将溶液转移至纳氏比色管中，加等体积的盐酸与5%铁氰化钾溶液0.25ml，摇匀，放置30分钟后，与标准草酸溶液[精密称取草酸（C2H2O4·2H2O）10.0mg，加水稀释至100ml，摇匀，每1ml中含C2H2O470μg]4.0ml同法制成的对照液比较，所产生的红色不得更深（0.035%）。易氧化物　取本品1.0g，加水25ml与硫酸溶液（1→20）25ml使溶解，将溶液保持在20℃±1℃条件下，加0.02mol/L高锰酸钾溶液4.0ml，溶液的紫色在静置条件下3分钟内应不消失。干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。钙盐　取本品1.0g，加水10ml使溶解，加5%醋酸钠溶液20ml，摇匀，作为供试品溶液。取醇制标准钙溶液（精密称取碳酸钙2.50g，置1000ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液12ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为钙贮备溶液。临用前，精密量取钙贮备溶液10ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。每1ml中含Ca 0.1mg）0.2ml，置纳氏比色管中，加4%草酸铵溶液1ml, 1分钟后，加2mol/L醋酸溶液1ml与供试品溶液15ml的混合液，摇匀，放置15分钟后，与标准钙溶液（临用前，精密量取钙贮备溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每1ml中含Ca 10μg）10.0ml，加2mol/L醋酸溶液1ml与水5ml同法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。砷盐　取本品1.0g，加水23ml与盐酸5ml使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。【含量测定】　取本品约0.65g，精密称定，加水25ml溶解后，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于75.04mg的C4H6O6。【类别】pH调节剂。【贮藏】遮光，密封保存。DL-酒石酸