油酸山梨坦

Yousuan Shanlitan  

Sorbitan Oleate

[1338-43-8]

本品为山梨坦与油酸形成酯的混合物，系山梨醇脱水，在碱性催化剂下，与油酸酯化而制得；或由山梨醇与油酸在180～280℃下直接酯化而制得。

【性状】本品为淡黄色至黄色油状液体。

本品在水或丙二醇中不溶。

酸值　本品的酸值（通则0713）应不大于8。

羟值　本品的羟值（通则0713）应为190～215。

碘值　本品的碘值（通则0713）应为62～76。

过氧化值　本品的过氧化值（通则0713）应不大于10。

皂化值　本品的皂化值（通则0713）应为145～160（皂化时间1小时）。

【鉴别】照脂肪酸组成试验应符合规定。

【检查】脂肪酸组成　取本品0.1g，置25ml锥形瓶中，加入0.5mol/L的氢氧化钠甲醇溶液2ml，振摇至溶解，加热回流30分钟，沿冷凝管加14%的三氟化硼甲醇溶液2ml，加热回流30分钟，沿冷凝管加正庚烷4ml，加热回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，振摇15秒，加饱和氯化钠溶液至瓶颈部，混匀，静置分层，取上层液2ml，用水洗涤三次，每次2ml，取上层液经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液。

分别精密称取下列各脂肪酸甲酯对照品适量，用正庚烷溶解并稀释制成每1ml中含十四烷酸甲酯0.5mg、棕榈酸甲酯1.0mg、棕榈油酸甲酯0.5mg、硬脂酸甲酯0.5mg、油酸甲酯6.0mg、亚油酸甲酯1.0mg、亚麻酸甲酯0.5mg的混合对照品溶液（1），取1.0ml，置10ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为混合对照品溶液（2）。

照气相色谱法（通则0521）测定，以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱，初始温度170℃，以每分钟2℃的速率升温至230℃，维持10分钟，进样口温度250℃，检测器温度250℃，取混合对照品溶液（1）、（2）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，混合对照品溶液（1）中各组分脂肪酸甲酯峰间的分离度不小于1.8，理论板数按油酸甲酯峰计算不得低于30 000，混合对照品溶液（2）中最小脂肪酸甲酯峰的信噪比应大于5。

取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，按面积归一化法以峰面积计算，含十四烷酸不大于5.0%，棕榈酸不大于16.0%，棕榈油酸不大于8.0%，硬脂酸不大于6.0%，油酸为65.0%～88.0%，亚油酸不大于18.0%，亚麻酸不大于4.0%，其他脂肪酸不大于4.0%。

水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.0%。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.5%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

【类别】乳化剂和消泡剂等。

【贮藏】密封，在干燥处保存。

羟丙甲纤维素

Qiangbingjia Xianweisu  

Hypromellose

[9004-65-3]

本品为2-羟丙基醚甲基纤维素，为半合成品，可用两种方法制备：（1）将棉绒或木浆粕纤维用烧碱处理后，再先后与一氯甲烷和环氧丙烷反应，经精制，粉碎得到；（2）用适宜级别的甲基纤维素经氢氧化钠处理，和环氧丙烷在高温高压下反应至理想程度，精制即得。分子量范围为10 000～1 500 000。

根据甲氧基与羟丙氧基含量的不同将羟丙甲纤维素分为四种取代型，即1828、2208、2906、2910型。按干燥品计算，各取代型甲氧基（-OCH₃）与羟丙氧基（-OCH₂CHOHCH₃）的含量应符合下表要求。

【性状】本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末。

本品在无水乙醇或丙酮中几乎不溶。

【鉴别】（1）取本品约1g，加热水（80～90℃）100ml，搅拌形成浆状液体，在冰浴中冷却成黏性液体，取2ml，置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。

（2）取鉴别（1）项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，待水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。

（3）取本品0.5g，均匀分散于50ml沸水中，用电磁搅拌，形成不溶的浆状物；电磁搅拌下使浆状物冷却至10℃，形成澄清或轻微浑浊的溶液，加水50ml，电磁搅拌并同时加热，以每分钟2～5℃的速度升温，产生浑浊的絮凝温度应不低于50℃。

【检查】黏度　标示黏度小于600mPa·s的，按方法1检验，黏度应为标示黏度的80%～120%；标示黏度大于等于600mPa·s的，按方法2检验，黏度应为标示黏度的75%～140%。

取本品适量（按干燥品计算），加90℃的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约10分钟，直至颗粒得到完全均匀的分散和润湿且瓶内壁无未溶解的样品颗粒，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，除去气泡，必要时用冷水调节重量，除去所有的泡沫作为供试品溶液。

方法1：在20℃±0.1℃，按流出时间不少于200秒，选用适宜内径的乌氏黏度计测定溶液的运动黏度（ν）（通则0633第一法），并在相同条件下测定溶液的密度（ρ），按下式计算动力黏度（η）=ρν。

方法2：在20℃±0.1℃，选用适宜的单柱型旋转黏度计（以下条件适用于Brookfield type LV model或效能相当的黏度计）按下表条件测定（通则0633第三法），旋转2分钟后读数，停止2分钟，再重复实验2次，取三次实验的平均值。

酸碱度　取黏度检查项下的供试品溶液，在20℃±2℃将电极浸泡在供试品溶液中5分钟或至读数稳定后依法测定（通则0631），pH值应为5.0～8.0。

水中不溶物　取本品1.0g，置烧杯中，加热水（80～90℃）1 00 ml溶胀约1 5分钟后，在冰浴中冷却，加水300 ml（黏度高的供试品可适当增加水的体积，确保溶液滤过），充分搅拌，用经1 0 5℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在1 0 5℃干燥至恒重，遗留残渣不得过5 mg（0.5%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过1.5%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐　取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

【含量测定】甲氧基　取本品，照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（通则0712）测定。如采用第一法（气相色谱法），在130℃±2℃条件下加热30分钟后，剧烈振摇5分钟，继续在130℃±2℃条件下加热30分钟，或于130～150℃磁力搅拌或振荡60分钟，其余同法操作。如采用第二法（容量法），取本品，精密称定，依法测定，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（3 1/75×0.93）的乘积，即得。

羟丙氧基　取本品，照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（通则0712）测定。如采用第一法（气相色谱法），在130℃±2℃条件下加热30分钟后，剧烈振摇5分钟，继续在130℃±2℃条件下加热30分钟，或于130～150℃磁力搅拌或振荡60分钟，其余同法操作。如采用第二法（容量法），取本品0.1g，精密称定，依法测定，即得。

【类别】释放调节剂和包衣剂等。

【贮藏】密闭保存。

【标示】①应标明取代型。②用于缓释片剂骨架成形物时，应标明粒度标示值，并以mPa·s为单位标明黏度标示值。

苯甲酸苄酯

Benjiasuanbianzhi

Benzyl Benzoate

C₁₄H₁₂O₂　212.25

[120-51-4]

本品为苯甲酸苯甲酯。按无水物计算，含C₁₄H₁₂O₂应为98.0%～102.0%。

【性状】本品为无色或几乎无色的油状液体。

相对密度　本品的相对密度（通则0601）在25℃时为1.116～1.120。

折光率　本品的折光率（通则0622）为1.568～1.570。

凝点　取本品15ml置内管中，加入少量母晶，使迅速冷却，并测定近似凝点。再将内管置约高于近似凝点10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融，依法测定（通则0613），在烧杯中加入约低于供试品近似凝点5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器不断搅拌，每隔30秒观察温度1次，至液体温度下降至恒定或开始上升时停止搅拌，并每隔5～10秒观察温度1次，至温度计汞柱在一点停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，记录温度。连续读数次数应不少于4次，且各次读数相差应小于0.2℃，将平均值作为供试品的凝点，应不低于18.0℃。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在230nm波长处有最大吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

【检查】酸度　取本品5.0g，置锥形瓶中，加中性乙醇25ml使溶解，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至显粉红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的体积不得过1.5ml。

氯化物　取本品2.0g，加水50ml, 80℃水浴加热5分钟，放冷，滤过；取续滤液5.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.035%）。

有关物质　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液。

精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

取苯甲醛对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液，作为对照品溶液。

称取苯甲醇与苯甲醛对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含苯甲醇1μg、苯甲醛0.5μg的混合溶液，作为系统适用性溶液。

精密量取对照溶液1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。

照含量测定项下色谱条件，精密量取系统适用性溶液、灵敏度溶液、供试品溶液、对照品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液记录色谱图至主峰保留时间的两倍。系统适用性溶液色谱图中，两个主峰间的分离度应符合要求，理论板数按苯甲醛峰计算不低于3000。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰的信噪比应大于10。

供试品溶液色谱图中如有与苯甲醛峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.05%；如有其他杂质，不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

水分　取本品2.0g，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.3%。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.05%。

细菌内毒素（供注射用）　取本品，加内毒素检查用水稀释至所需浓度，涡旋混合3分钟，离心，取水层，依法检查（通则1143），每1g苯甲酸苄酯中含内毒素的量应小于标示值。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　用苯基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（60∶40）为流动相，检测波长为254nm。

测定法　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取苯甲酸苄酯对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】增溶剂和溶剂等。

【贮藏】遮光，密闭保存。

【标示】应标明每1g苯甲酸苄酯（供注射用）中含内毒素的量应小于的标示值。

苯甲酸苄酯

泊洛沙姆188

Poluoshamu 188  

Poloxamer 188

H（C₂H₄O）_a（C₃H₆O）_b（C₂H₄O）_aOH

本品为α-氢-ω-羟基聚（氧乙烯）_a-聚（氧丙烯）_b-聚（氧乙烯）_a嵌段共聚物。由环氧丙烷和丙二醇反应，形成聚氧丙烯二醇，然后加入环氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯单元（a）为75～85，氧丙烯单元（b）为25～30，氧乙烯（EO）含量为79.9%～83.7%，平均分子量为7680～9510。

【性状】本品为白色或类白色蜡状固体。

本品在水或乙醇中易溶，在无水乙醇或乙酸乙酯中溶解。

【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（附图）一致（通则0402）。

【检查】酸碱度　取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.5。

溶液的澄清度与颜色　取酸碱度项下的溶液，依法检查（通则0901与通则0902），应澄清无色。

氧乙烯　取本品0.1～0.2g，用含1%4，4-二甲基-4-硅杂戊磺酸钠的氘代水1ml或者含四甲基硅烷的氘代三氯甲烷1ml溶解；将样品溶液装入核磁共振管中，如果是以含四甲基硅烷的氘代三氯甲烷为溶剂，加氘代水1滴，振摇，在核磁共振仪中，从0到5×10^-6扫描，以直接比较法定量，按下式计算氧乙烯（EO）值：

式中　α=（A₂/A₁）-1

A₁为约1.15×10^-6处峰的积分面积，代表氧丙烯的甲基；

A₂为（3.2～3.8）×10^-6处复合峰的积分面积，代表氧丙烯、氧乙烯的CH₂O和氧丙烯的CHO；

EO为氧乙烯在整个分子组成中所占的比例，应为79.9%～83.7%。

不饱和度　称取研细后的本品约15.0g，精密加醋酸汞溶液50ml，在磁力搅拌下使完全溶解，静置30分钟，间断振摇，加溴化钠结晶10g，在磁力搅拌下混合2分钟，立即加酚酞指示液1ml，用甲醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）滴定，以空白试验和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g，加中性甲醇（对酚酞指示液显中性）75ml溶解后，用甲醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）中和至对酚酞指示液显中性]。用下式计算不饱和度（mmol/g），不得过0.034mmol/g。

式中　V为供试品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；

N为甲醇制氢氧化钾滴定液的浓度，mol/L；

W为供试品重量，g。

平均分子量　取本品适量（约相当于分子量×0.002g），精密称定，精密加邻苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml，再加少许沸石，加热回流1小时，放冷，用吡啶冲洗冷凝器两次，每次10ml，加水10ml，混匀，加塞放置10分钟，精密加0.66mol/L氢氧化钠溶液50ml，再加酚酞-吡啶溶液（1→100）0.5ml，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定，显微粉红色，持续15秒不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。按下式计算供试品的平均分子量，应为7680～9510。

式中　W为供试品重量，g；

B为空白消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的体积，ml；

S为供试品消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的体积，ml；

N为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L。

环氧乙烷、环氧丙烷与1，4-二氧六环　取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml，密封，作为供试品溶液。

另取环氧乙烷、环氧丙烷与1，4-二氧六环适量，用水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2μg、1μg与1μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）测定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱（0.25mm×30m, 1.40μm），起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维持5分钟，再以每分钟35℃的速率升温至220℃，维持5分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为280℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，环氧乙烷峰、环氧丙烷峰与1，4-二氧六环峰之间的分离度应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含环氧乙烷不得过0.0001%，环氧丙烷不得过0.0005%，1，4-二氧六环不得过0.0005%。

乙二醇、二甘醇与三甘醇　取本品1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加内标溶液（取1，3-丁二醇适量，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液）1ml，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另取乙二醇、二甘醇与三甘醇对照品适量，精密称定，用乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）测定，用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱（0.53mm×30m, 1.0μm），起始温度为60℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至100℃，再以每分钟4℃的速率升温至170℃，最后以每分钟30℃的速率升温至290℃，维持30分钟；进样口温度为270℃；检测器温度为290℃。

精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.01%。

二丁基羟基甲苯（标示含二丁基羟基甲苯时测定）　取本品适量，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液。

另取二丁基羟基甲苯对照品适量，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）测定，以50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱（0.53mm×30m, 1.0μm），起始温度为60℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至100℃，再以每分钟4℃的速率升温至180℃，最后以每分钟30℃的速率升温至290℃，维持30分钟；进样口温度为270℃；检测器温度为290℃。

精密量取供试品溶液与对照品溶液各2μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含二丁基羟基甲苯不得过0.02%。

水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.0%。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.4%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

砷盐　取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml，振摇使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

细菌内毒素（供注射用）　取本品，依法检查（通则1143），每1mg中含内毒素的量应小于0.012EU。

【类别】增溶剂和乳化剂等。

【贮藏】遮光，密闭保存。

【标示】如加抗氧剂，应标明抗氧剂名称与用量。

低取代羟丙纤维素

Diqudai Qiangbingxianweisu

Low-Substituted Hydroxypropyl Cellulose

[9004-64-2]

本品为低取代2-羟丙基醚纤维素。为纤维素碱化后与环氧丙烷在高温条件下发生醚化反应，然后经中和、重结晶、洗涤、干燥、粉碎和筛分制得。按干燥品计算，含羟丙氧基（—OCH₂CHOHCH₃）应为5.0%～16.0%。

【性状】本品为白色或类白色粉末。

本品在乙醇或丙酮中不溶。

【鉴别】（1）取本品约40mg，置试管中，加水2ml，振摇使成混悬液，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮硫酸溶液1ml，在两液界面处显蓝绿色环。

（2）取本品约50mg，加水5ml，充分振摇，加氢氧化钠0.5g，振摇混匀，加丙酮-甲醇（4∶1）混合溶液10ml，振摇，即生成白色絮状沉淀。

【检查】酸碱度　取本品0.10g，加水10ml，振摇，制成混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.5。

氯化物　取本品0.10g，加热水30ml，在水浴中加热10分钟，趁热滤过，残渣用热水洗涤4次，每次15ml，合并滤液与洗液于100ml量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀；取10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.20%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥1小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过1.0%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐　取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，缓缓加热至炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

【含量测定】羟丙氧基　取本品，照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（通则0712）测定。如采用第二法（容量法），取本品约0.1g，精密称定，依法测定，即得。

【类别】崩解剂和填充剂等。

【贮藏】密闭保存。

低取代羟丙纤维素

Diqudai Qiangbingxianweisu

Low-Substituted Hydroxypropyl Cellulose

[9004-64-2]

本品为低取代2-羟丙基醚纤维素。为纤维素碱化后与环氧丙烷在高温条件下发生醚化反应，然后经中和、重结晶、洗涤、干燥、粉碎和筛分制得。按干燥品计算，含羟丙氧基（—OCH₂CHOHCH₃）应为5.0%～16.0%。

【性状】本品为白色或类白色粉末。

本品在乙醇或丙酮中不溶。

【鉴别】（1）取本品约40mg，置试管中，加水2ml，振摇使成混悬液，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮硫酸溶液1ml，在两液界面处显蓝绿色环。

（2）取本品约50mg，加水5ml，充分振摇，加氢氧化钠0.5g，振摇混匀，加丙酮-甲醇（4∶1）混合溶液10ml，振摇，即生成白色絮状沉淀。

【检查】酸碱度　取本品0.10g，加水10ml，振摇，制成混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.5。

氯化物　取本品0.10g，加热水30ml，在水浴中加热10分钟，趁热滤过，残渣用热水洗涤4次，每次15ml，合并滤液与洗液于100ml量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀；取10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.20%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥1小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过1.0%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐　取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，缓缓加热至炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

【含量测定】羟丙氧基　取本品，照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（通则0712）测定。如采用第二法（容量法），取本品约0.1g，精密称定，依法测定，即得。

【类别】崩解剂和填充剂等。

【贮藏】密闭保存。

低取代羟丙纤维素

羟丙纤维素

Qiangbing Xianweisu  

Hydroxypropyl Cellulose

[9004-64-2]

本品为部分取代2-羟丙基醚纤维素。按干燥品计算，含羟丙氧基（-OCH₂CHOHCH₃）应为53.4%～80.5%。

【性状】本品为白色至类白色粉末或颗粒。

【鉴别】（1）取本品约1g，加热水100ml，搅拌使成浆状液体，置冰浴中冷却成黏性液体，取2ml，置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分钟，在两液界面处显蓝绿色环。

（2）取鉴别（1）项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，待水分蒸发后，形成一层薄膜。

（3）取鉴别（1）项下的黏性液体适量，置水浴中边加热边搅拌，至溶液温度达到40℃以上时溶液变浑浊或生成絮状沉淀，放冷，溶液再次澄清。

【检查】黏度　取本品适量（按干燥品计算），加90℃的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约10分钟，直至颗粒得到完全均匀的分散和润湿（且瓶内壁无未溶解的样品颗粒），溶液置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，除去气泡并用冷水调节重量。用适宜的单柱型旋转黏度计（以下条件适用于Brookfield type LV model或效能相当的黏度计），在20℃±0.1℃，以旋转黏度计测定法（通则0633第三法），或按标示方法配制溶液及测定黏度，应为标示黏度的75%～140%。

酸碱度　取本品1.0g（按干燥品计算），边搅拌边加至90℃的水50ml中，放冷，加水使溶液成100ml，搅拌使完全形成胶体溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～8.0。

氯化物　取本品0.20g，加热水50ml，搅拌均匀，在冰浴中冷却，转移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取20ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。

异丙醇和甲苯（生产工艺中使用时测定）　精密量取二甲基亚砜5ml，置顶空瓶中，取样品0.2g，精密称定，缓缓加入顶空瓶中，密封，立即摇匀，作为供试品溶液。

另取异丙醇和甲苯适量，用二甲基亚砜稀释制成每1ml中分别各含0.2mg和0.0356mg的混合溶液，精密量取上述溶液5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱（0.53mm×30m, 3μm）为色谱柱，起始温度为35℃，维持2分钟，再以每分钟15℃的速率升温至220℃，维持5分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含异丙醇不得过0.5%，甲苯不得过0.089%。

干燥失重　取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。

二氧化硅（如标签标示含二氧化硅，且按炽灼残渣项下方法检验，残渣量超过0.2%时测定）　取本品1.0g，置铂坩埚中，在1000℃炽灼至恒重。将残渣用水湿润，滴加氢氟酸10ml，置水浴上蒸干，放冷，继续加入氢氟酸10ml与硫酸0.5ml，置水浴上蒸发至近干，移至电炉上缓缓加热至酸蒸气除去，在1000℃炽灼至恒重，放冷，精密称定，与恒重残渣的差值即为二氧化硅的重量，按干燥品计算，应不得过0.6%。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.8%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐　取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混匀，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

【含量测定】羟丙氧基　照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（通则0712）测定。如采用第二法（容量法），取本品约0.1g，精密称定，依法测定，即得。

【类别】崩解剂和填充剂等。

【贮藏】密闭，在干燥处保存。

【标示】①以mPa·s为单位标明黏度标示值，并注明黏度测定时溶液的配制方法、测定条件。②如含有抗结块剂，应标明抗结块剂名称及含量。

注：本品干燥后有引湿性。

羟丙甲纤维素

Qiangbingjia Xianweisu  

Hypromellose

[9004-65-3]

本品为2-羟丙基醚甲基纤维素，为半合成品，可用两种方法制备：（1）将棉绒或木浆粕纤维用烧碱处理后，再先后与一氯甲烷和环氧丙烷反应，经精制，粉碎得到；（2）用适宜级别的甲基纤维素经氢氧化钠处理，和环氧丙烷在高温高压下反应至理想程度，精制即得。分子量范围为10 000～1 500 000。

根据甲氧基与羟丙氧基含量的不同将羟丙甲纤维素分为四种取代型，即1828、2208、2906、2910型。按干燥品计算，各取代型甲氧基（-OCH₃）与羟丙氧基（-OCH₂CHOHCH₃）的含量应符合下表要求。

【性状】本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末。

本品在无水乙醇或丙酮中几乎不溶。

【鉴别】（1）取本品约1g，加热水（80～90℃）100ml，搅拌形成浆状液体，在冰浴中冷却成黏性液体，取2ml，置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。

（2）取鉴别（1）项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，待水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。

（3）取本品0.5g，均匀分散于50ml沸水中，用电磁搅拌，形成不溶的浆状物；电磁搅拌下使浆状物冷却至10℃，形成澄清或轻微浑浊的溶液，加水50ml，电磁搅拌并同时加热，以每分钟2～5℃的速度升温，产生浑浊的絮凝温度应不低于50℃。

【检查】黏度　标示黏度小于600mPa·s的，按方法1检验，黏度应为标示黏度的80%～120%；标示黏度大于等于600mPa·s的，按方法2检验，黏度应为标示黏度的75%～140%。

取本品适量（按干燥品计算），加90℃的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约10分钟，直至颗粒得到完全均匀的分散和润湿且瓶内壁无未溶解的样品颗粒，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，除去气泡，必要时用冷水调节重量，除去所有的泡沫作为供试品溶液。

方法1：在20℃±0.1℃，按流出时间不少于200秒，选用适宜内径的乌氏黏度计测定溶液的运动黏度（ν）（通则0633第一法），并在相同条件下测定溶液的密度（ρ），按下式计算动力黏度（η）=ρν。

方法2：在20℃±0.1℃，选用适宜的单柱型旋转黏度计（以下条件适用于Brookfield type LV model或效能相当的黏度计）按下表条件测定（通则0633第三法），旋转2分钟后读数，停止2分钟，再重复实验2次，取三次实验的平均值。

酸碱度　取黏度检查项下的供试品溶液，在20℃±2℃将电极浸泡在供试品溶液中5分钟或至读数稳定后依法测定（通则0631），pH值应为5.0～8.0。

水中不溶物　取本品1.0g，置烧杯中，加热水（80～90℃）1 00 ml溶胀约1 5分钟后，在冰浴中冷却，加水300 ml（黏度高的供试品可适当增加水的体积，确保溶液滤过），充分搅拌，用经1 0 5℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在1 0 5℃干燥至恒重，遗留残渣不得过5 mg（0.5%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过1.5%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐　取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

【含量测定】甲氧基　取本品，照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（通则0712）测定。如采用第一法（气相色谱法），在130℃±2℃条件下加热30分钟后，剧烈振摇5分钟，继续在130℃±2℃条件下加热30分钟，或于130～150℃磁力搅拌或振荡60分钟，其余同法操作。如采用第二法（容量法），取本品，精密称定，依法测定，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（3 1/75×0.93）的乘积，即得。

羟丙氧基　取本品，照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（通则0712）测定。如采用第一法（气相色谱法），在130℃±2℃条件下加热30分钟后，剧烈振摇5分钟，继续在130℃±2℃条件下加热30分钟，或于130～150℃磁力搅拌或振荡60分钟，其余同法操作。如采用第二法（容量法），取本品0.1g，精密称定，依法测定，即得。

【类别】释放调节剂和包衣剂等。

【贮藏】密闭保存。

【标示】①应标明取代型。②用于缓释片剂骨架成形物时，应标明粒度标示值，并以mPa·s为单位标明黏度标示值。

羧甲纤维素钙

Suojiɑ Xiɑnweisuɡɑi  

Carboxymethylcellulose Calcium

[9050-04-8]

本品为一种聚羧甲基纤维素醚的钙盐。

【性状】本品为白色或黄白色粉末。

本品在丙酮或乙醇中不溶。

【鉴别】　取本品0.1g，加水10ml，充分振摇后，加1mol/L氢氧化钠溶液2ml，静置10分钟，备用。

（1）取上述溶液1ml，加水稀释至5ml，取溶液1滴，加变色酸试液0.5 ml，水浴中加热10分钟，溶液显紫红色。

（2）取上述溶液5ml，加丙酮10ml，混合振摇，生成白色絮状沉淀。

（3）取上述溶液5ml，加三氯化铁试液1ml，混合振摇，生成棕色絮状沉淀。

（4）取本品1g，炽灼灰化，加水10ml和6mol/L醋酸溶液5ml，溶解残渣，必要时滤过，滤液煮沸放冷，用氨试液中和，溶液显钙盐的鉴别反应（通则0301）。

【检查】酸度　取本品1.0g，加入新沸放冷的水100ml，振摇，加酚酞指示剂2滴，不应出现红色。

氯化物　取本品0.80g（按干燥品计），加水50ml，振摇，加1mol/L氢氧化钠溶液10ml溶解，加水至100ml，作为供试品贮备液，取20ml，加2mol/L硝酸溶液10ml，水浴加热至产生絮状沉淀，放冷，离心，取上清液，沉淀用水洗涤离心3次，每次10ml，合并上清液和洗液，加水至100ml，混匀，取10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.3%）。

硫酸盐　取氯化物项下的供试品贮备液10ml，加盐酸1ml，水浴中加热至产生絮状沉淀，放冷，离心，取上清液，沉淀用水洗涤离心3次，每次10ml，合并上清液和洗液，加水至100ml，混匀，取25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（1.0%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过10.0%（通则0831）。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841）。遗留残渣按干燥品计应为10.0%～20.0%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【类别】崩解剂和填充剂等。

【贮藏】密闭保存。

【标示】应标明本品粒度和粒度分布的标示值。

注：本品有引湿性。

羧甲纤维素钙

Suojiɑ Xiɑnweisuɡɑi  

Carboxymethylcellulose Calcium

[9050-04-8]

本品为一种聚羧甲基纤维素醚的钙盐。

【性状】本品为白色或黄白色粉末。

本品在丙酮或乙醇中不溶。

【鉴别】　取本品0.1g，加水10ml，充分振摇后，加1mol/L氢氧化钠溶液2ml，静置10分钟，备用。

（1）取上述溶液1ml，加水稀释至5ml，取溶液1滴，加变色酸试液0.5 ml，水浴中加热10分钟，溶液显紫红色。

（2）取上述溶液5ml，加丙酮10ml，混合振摇，生成白色絮状沉淀。

（3）取上述溶液5ml，加三氯化铁试液1ml，混合振摇，生成棕色絮状沉淀。

（4）取本品1g，炽灼灰化，加水10ml和6mol/L醋酸溶液5ml，溶解残渣，必要时滤过，滤液煮沸放冷，用氨试液中和，溶液显钙盐的鉴别反应（通则0301）。

【检查】酸度　取本品1.0g，加入新沸放冷的水100ml，振摇，加酚酞指示剂2滴，不应出现红色。

氯化物　取本品0.80g（按干燥品计），加水50ml，振摇，加1mol/L氢氧化钠溶液10ml溶解，加水至100ml，作为供试品贮备液，取20ml，加2mol/L硝酸溶液10ml，水浴加热至产生絮状沉淀，放冷，离心，取上清液，沉淀用水洗涤离心3次，每次10ml，合并上清液和洗液，加水至100ml，混匀，取10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.3%）。

硫酸盐　取氯化物项下的供试品贮备液10ml，加盐酸1ml，水浴中加热至产生絮状沉淀，放冷，离心，取上清液，沉淀用水洗涤离心3次，每次10ml，合并上清液和洗液，加水至100ml，混匀，取25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（1.0%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过10.0%（通则0831）。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841）。遗留残渣按干燥品计应为10.0%～20.0%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【类别】崩解剂和填充剂等。

【贮藏】密闭保存。

【标示】应标明本品粒度和粒度分布的标示值。

注：本品有引湿性。