C12H19Cl3O8 397.64
　　[56038-13-2]
　　本品为1，6-二氯-1，6-二脱氧-β－D－呋喃果糖-4-氯-4-脱氧-α-D-呋喃半乳糖苷。按干燥品计算，含C12H19Cl3O8 应为98.0%～102.0%。
　　【性状】　本品为白色或类白色结晶性粉末。
　　本品在水中易溶，在无水乙醇中溶解，在乙酸乙酯中微溶。
　　比旋度　取本品1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，依法测定（通则0621），比旋度为+84.0°至+87.5°。
　　【鉴别】　（1）取本品0.1g，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；另取三氯蔗糖对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质检查项下的色谱条件试验，供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
　　以上（1）、（2）两项可选做一项。
　　【检查】　水解产物　取本品2.5g，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取甘露醇对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液，作为对照品溶液（1）；另取甘露醇和果糖对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g和0.4mg的混合溶液，作为对照品溶液（2）。分别吸取对照品溶液（1）、（2）和供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，每次点样要待干燥后再继续点，每个点的面积要基本相同，点样完毕后用显色剂（取对-茴香胺1.23g和邻苯二甲酸1.66g，加甲醇100ml溶解，溶液存放在暗处并冷藏，如溶液褪色则失效）喷雾后，在100℃±2℃加热15分钟，立即在阴暗背景下检视。供试品溶液的斑点不得深于对照品溶液（2）的斑点；对照品溶液（1）应显白色斑点，如果斑点变黑，即薄层板加热时间过长，需重试。
　　有关物质　取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为对照溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，分别吸取供试品溶液和对照溶液各5μl，分别点于同一十八烷基硅烷键合硅胶薄层板（Whatman Partisil LKC18F板或效能相当的薄层板）上，以5%氯化钠溶液-乙腈（70∶30）为展开剂，展距15cm，取出，晾干，喷以15%硫酸甲醇溶液，在125℃加热10分钟，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）。
　　甲醇 取本品约0.4g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水2ml溶解，精密加内标溶液（取异丙醇适量，精密称定，用水稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液）2ml，密封，摇匀，作为供试品溶液；另取甲醇适量，精密称定，用水稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，精密加内标溶液2ml，密封，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）测定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相；起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟50℃的速率升温至200℃，维持5分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含甲醇不得过0.1%。
　　水分 取本品0.5g，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分不得过2.0%。
　　炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.7%。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
　　【含量测定】　照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-乙腈（85∶15）为流动相，示差折光检测器，流速为每分钟1.0ml。理论板数按三氯蔗糖峰计算不低于2000。
　　测定法　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取三氯蔗糖对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
　　【类别】药用辅料，矫味剂和甜味剂等。
　　【贮藏】遮光，密封保存，温度不超过25℃。
　　注：本品遇光和热颜色易变深。

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无水磷酸氢钙

Wushui Linsuanqinggai  

Anhydrous Calcium Hydrogen Phosphate

CaHPO₄　136.06

[7757-93-9]

本品含CaHPO₄应为97.5%～102.5%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末或颗粒。

本品在水或乙醇中几乎不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。

【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐鉴别（2）和（3）的反应（通则0301）。

【检查】氯化物　取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，使溶解（必要时加热），放冷，用水稀释至100ml，取10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.25%）。

硫酸盐　取本品1.0g，加少量稀盐酸，使溶解（必要时加热），放冷，用水稀释至100ml，取10ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.5%）。

碳酸盐　取本品1.0g，加新沸放冷的水5ml，混匀，加盐酸2ml，不得泡沸。

氟化物　操作时使用塑料器皿。精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg，置100ml塑料量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲液（取枸橼酸钠73.5g，加水250ml使溶解，即得）50ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得氟标准贮备液（每1ml相当于1mg的氟）。或采用市售的氟离子标准溶液作为氟标准贮备液（1mg/ml）。

分别精密量取氟标准贮备液60μl、200μl、300μl、400μl、600μl，置100ml量瓶中，加入缓冲液50ml，用水稀释制成每1ml中含氟0.6μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg、6.0μg的标准溶液。

以氟离子选择电极为指示电极，银-氯化银电极（以3mol/L氯化钾溶液为盐桥溶液）为参比电极，分别测量上述标准溶液的电位响应值（mV）。以氟离子浓度（μg/ml）的对数值（lgC）为x轴，以电位响应值为y轴，绘制标准曲线，计算斜率S。

取本品5.0g，置250ml量瓶中，加水50ml与盐酸8ml，超声使溶解，加缓冲液125ml，用水稀释至刻度，作为供试品溶液（临用新制），同法制备空白溶液。

精密量取供试品溶液100ml，置塑料量杯中，将指示电极和参比电极插入液面，搅拌，测定电位响应值E_T。再加入至少3次氟标准贮备液（约每隔1分钟），每次200μl，分别读取每次的电位响应值E_S，计算ΔE=E_S-E_T。

以为y轴，V_S（氟标准贮备液的加入量，ml）为x轴，绘制标准曲线并计算回归方程，计算标准曲线在x轴上的截距V_x，再根据以下公式计算C_T。

式中　V_T为待测溶液的体积，100ml；

C_T为待测溶液的氟离子浓度，μg/ml；

C_S为贮备液的氟离子浓度，μg/ml。

精密量取空白溶液100ml，自“置塑料量杯中”起同法测定。根据以下公式计算供试品中氟元素含量。

式中　W为供试品的取样量，g；

为供试品溶液的氟离子浓度，μg/ml；

为空白溶液的氟离子浓度，μg/ml。

本品含氟化物不得过0.01%。

酸中不溶物　取本品约5.0g，精密称定，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，用水稀释至100ml，放冷，用干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过10mg（0.2%）。

炽灼失重　取本品约1.0g，精密称定，在800℃炽灼至恒重，减失重量应为6.6%～8.5%。

钡盐　取本品0.50g，加水10ml，加热，滴加盐酸，随滴随搅拌，使溶解，如有必要，滤过，滤液中加硫酸钾试液2ml, 10分钟内不得发生浑浊。

铅　取本品约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，用硝酸溶液（1→100）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另取标准铅溶液（每1 ml中相当于10μg的Pb）适量，用硝酸溶液（1→1 00）定量稀释制成每1 ml中含0、1 0ng、20ng、30ng、40ng、5 0ng的溶液，作为对照品溶液。

取供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），以石墨炉为原子化器，在283.3nm的波长处分别测定，计算，即得。含铅不得过0.0005%。

铁盐　取本品2.5g，加稀盐酸20ml，使溶解（必要时加热），用水稀释至50ml，取1.0ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.04%）。

砷盐　取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml溶解后，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

【含量测定】　取本品约0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，使溶解（必要时加热），放冷，定量转移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加水50ml，用氨试液调节至中性后，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，加热数分钟，放冷，加氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于6.803mg的CaHPO₄。

【类别】稀释剂。

【贮藏】密封保存。

【标示】应标明粒度或粒度分布、堆密度、振实密度的标示值。

                             
　　C12H22O11·2H2O　　378.33　　[6138-23-4]
　　本品由食用级淀粉酶解而成。为两个吡喃环葡萄糖分子以1，1-糖苷键连接而成的非还原性双糖，可分为无水物和二水合物。按无水物计算，含C12H22O11应为98.0%～102.0%。
　　【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。
　　无水海藻糖在水中易溶，在甲醇或乙醇中几乎不溶。二水海藻糖在水中易溶，在甲醇中微溶，在乙醇中几乎不溶。
　　比旋度   取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每 l ml 中约含 100 mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+197°至+201°。
　　【鉴别】（1）取本品 2 g，加水 5 ml 使溶解，取 l ml，加α-萘酚乙醇溶液（1→20）0.4 ml，沿容器壁缓慢加入硫酸0.5ml，溶液即在两液界面处产生紫色环。
　　（2）	取本品0.2g，加水5ml溶解，作为供试品溶液；取甘氨酸0.2g，加水5ml溶解，作为甘氨酸溶液。量取供试品溶液2ml，加入稀盐酸1ml，室温静置20分钟；再加入氢氧化钠试液4ml和甘氨酸溶液2ml，于水浴中加热10分钟后，溶液不显棕色。
　　（3）	在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。
　　（4）	本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
　　【检查】酸度   取本品1.0g（按无水物计算），加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。
　　溶液的澄清度与颜色   取本品33.0g（按无水物计算），置100ml量瓶中，加新沸放冷的水充分振摇使溶解，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在420nm与720nm波长处测定吸光度。在720nm波长处的吸光度值不得过0.033，420nm与720nm波长处的吸光度差值不得过0.067。
　　氯化物   取本品0.40g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0125%）。
　　硫酸盐   取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.020%）。
　　可溶性淀粉   取本品l.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，不得显蓝色。
　　有关物质   取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰高的信噪比应大于10；再精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中，除溶剂峰外，供试品溶液主峰之前、之后的杂质峰面积之和分别不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。
　　水分   取本品，照水分测定法（通则0832）测定，含水分应为9.0%～11.0%；如为无水物，含水分不得过1.0%。
　　炽灼残渣   取本品，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
　　重金属   取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之五。
　　微生物限度   取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过103cfu，霉菌和酵母菌总数不得过102cfu，不得检出大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门菌。
　　细菌内毒素（供注射用）   取本品，依法检查（通则1143），每1mg海藻糖中含内毒素的量应小于0.05EU。
　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验   釆用磺化交联的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钠型（或氢型）色谱柱；以水为流动相；流速为每分钟0.4ml；柱温为80℃；示差折光检测器。取麦芽三糖、葡萄糖与海藻糖对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中各含2.5mg、2.5mg、10mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，重复进样3次，记录色谱图，主峰面积的相对标准偏差不得过2.0%，各色谱峰的分离度应符合要求。
　　测定法   取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取海藻糖对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
　　【类别】药用辅料，矫味剂、甜味剂、冷冻干燥辅料、稀释剂、增稠剂和保湿剂等。
　　【贮藏】密封，阴凉、干燥处保存。

海藻糖

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苯甲酸

Benjiasuan

Benzoic Acid

C₇H₆O₂　122.12

[65-85-0]

本品含C₇H₆O₂不得少于99.0%。

【性状】本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末。

本品在乙醇中易溶，在水中微溶。

熔点　本品的熔点（通则0612）为121～124.5℃。

【鉴别】（1）取本品约0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（附图）一致（通则0402）。

【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色　取本品5.0g，用乙醇溶解并稀释至100ml，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。

卤化物和卤素　取本品6.7g，精密称定，置100ml量瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液40ml与乙醇50ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。取上述溶液10ml，加2mol/L氢氧化钠溶液7.5ml与镍铝合金0.125g，置水浴上加热10分钟，放冷，滤过，滤液置25ml量瓶中，滤渣用乙醇洗涤3次，每次2ml，洗液并入滤液中，用水稀释至刻度，作为溶液A。

同法制备空白溶液作为溶液B。

取溶液A、溶液B、标准氯化物溶液（精密量取0.132%氯化钠溶液1ml置100ml量瓶，用水稀释至刻度，临用新制）和水各10ml，分别置25ml量瓶中，各加硫酸铁铵溶液（取硫酸铁铵30g，加硝酸40ml，振摇，用水稀释至100ml，滤过，即得。本液应避光保存）5ml，摇匀，滴加硝酸2ml（边加边振摇），再加硫氰酸汞溶液（取硫氰酸汞0.3g，加无水乙醇使溶解成100ml，即得。本液配制后在7日内使用）5ml，振摇，用水稀释至刻度，在20℃水浴中放置15分钟。

照紫外-可见分光光度法（通则0401），在460nm的波长处分别测定溶液A（以溶液B为空白）和标准氯化物溶液（以水为空白）的吸光度，溶液A的吸光度不得大于标准氯化物溶液的吸光度（0.03%）。

易氧化物　取水100ml，加硫酸1.5ml，煮沸后，滴加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）适量，至显出的粉红色持续30秒不消失，趁热加本品1.0g，溶解后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.25ml，应显粉红色，并在15秒内不消失。

易炭化物　取本品0.5g，加硫酸5ml振摇，放置5分钟，与黄色2号标准比色液比较，不得更深。

炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。

重金属　取本品1.0g，加乙醇22ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水适量，使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C₇H₆O₂。

【类别】抑菌剂。

【贮藏】密封保存。

　　　　本品为N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸-1-甲酯。按干燥品计算，含C14H18N2O5应为98.0%～102.0%。
　　【性状】本品为白色结晶性粉末。
　　本品在水中极微溶解，在乙醇、正己烷或二氯甲烷中不溶。
　　比旋度  取本品，精密称定，加15mol/L甲酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，立即依法测定（通则0621），比旋度为+14.5°至+16.5。。
　　【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集768图）一致。
　　（2）取本品0.1g，置100ml量瓶中，用乙醇超声溶解并稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在247nm，252nm，258nm与264nm的波长处有最大吸收。
　　【检查】酸度  取本品1.0g，加水125ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.0。
　　溶液的颜色  取本品0.8g，加新沸放冷的水100ml，超声使溶解，取10ml，依法检查，与黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
　　吸光度  取本品，精密称定，用2mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml含10mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在430nm的波长处测定吸光度，应不大于0.022。
　　有关物质  取本品，加稀释液[水-甲醇（9:1）]超声溶解并制成每1ml中约含5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml置100ml量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸对照品适量，加稀释液溶解并制成每1ml中含50μg的溶液作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取5.6g磷酸二氢钾，加水820ml使溶解，用磷酸调节pH值至4.3，加甲醇稀释至1000ml，作为流动相；检测波长为210nm，流速为每分钟2ml，柱温40℃。取L-苯丙氨酸与5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸对照品各适量，用上述稀释液溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的溶液作为系统适用性溶液，取系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，L-苯丙氨酸峰与5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸峰的分离度符合要求。精密量取对照溶液、对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以对照品溶液主峰面积计算，含5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸不得过1.0%；除5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸和阿司帕坦峰外，供试品溶液中所有峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。
　　电导率  取本品0.8g，精密称定，置100ml量瓶中，加新沸放冷的水，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别测定溶液电导率C1，制备供试品的水电导率C2。按照下式计算电导率：C1—0.992C2。不得过30μS/cm。
　　干燥失重  取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过4.5%（通则0831）。
　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。
　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
　　砷盐  取本品0.67g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水2ml，搅拌均匀，在40℃烘干，缓缓灼烧使炭化，再以500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0003%）。
　　【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加甲酸3ml与冰醋酸50ml，溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.43mg的C14H18N2O5。
　　【类别】药用辅料，甜味剂和矫味剂。
　　【贮藏】密封，在干燥处保存。

阿司帕坦

本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物。

 【性状】本品为白色蜡状固体薄片或颗粒状粉末；略有特臭。    本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。    凝点 本品的凝点（通则0613）为50～54℃    黏度 取本品25.0g，

置50ml量瓶中^[1]

，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计，依法测定（通则0633第一法），在40℃时的运动黏度为5.5～9.0mm

²

/s。    【鉴别】（1）取本品0.05g，加稀盐酸5ml和氯化钡试液1ml，振摇，滤过；在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。    （2）取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。   

     【检查】平均分子量 取本品约12g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，加少量无水吡啶于锥形瓶口边缘封口，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量（g）与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的容积（ml），即得供试品的平均分子量，应为3400～4200。    酸度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～7.0。    

   重金属  取本品4.0g，加盐酸溶液（9→1000）5ml与水适量，溶解后，用稀醋酸或氨试液调节pH值至3.0～4.0，再加水稀释至25ml，依法检验（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之五。

    【类别】药用辅料，软膏基质和润滑剂等。 

    【贮藏】密闭保存。

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二氧化硅

Eryanghuagui  

Silicon Dioxide

SiO₂·xH₂O

[112926-00-8]

本品系将硅酸钠与酸（如盐酸、硫酸、磷酸等）反应或与盐（如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵等）反应，经沉淀法或凝胶法产生硅酸沉淀（即水合二氧化硅），经水洗涤、除去杂质后干燥而制得。按炽灼品计算，含SiO₂不得少于99.0%。

【性状】本品为白色粉末。

本品在水或稀盐酸中不溶。

【鉴别】　取本品约5mg，置铂坩埚中，加碳酸钾200mg，混匀，在600～700℃炽灼10分钟，冷却，加水2ml微热使溶解，缓缓加入钼酸铵溶液（取钼酸6.5g，加水14ml与浓氨溶液14.5ml，振摇使溶解，冷却，在搅拌下缓缓加入已冷却的硝酸32ml与水40ml的混合液中，静置48小时，滤过，取滤液，即得）2ml，溶液显深黄色。

【检查】酸碱度　取本品1g，加水20ml，振摇使混悬均匀，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～8.0。

酸中溶解物　取本品2.5g，精密称定，加盐酸50ml，混匀，水浴加热30分钟，水浴过程中不断搅拌并适量添加盐酸以保持体积。将供试品蒸发至干，残渣中加入盐酸溶液（6→100）32ml，加热至沸，趁热用G4垂熔玻璃漏斗减压过滤，用热的盐酸溶液（6→100）12ml清洗残渣，再用少量水清洗，合并滤液与清洗液，并用水定量稀释至50.0ml。取溶液10.0ml至已恒重铂坩埚中，蒸干，在105℃干燥至恒重。遗留残渣不得过10mg（2.0%）。

氯化物　取本品0.5g，加水50ml，称重，加热回流2小时，放冷，再称重，加水补足减失的重量，摇匀，滤过（必要时采用慢速滤纸或0.45μm微孔滤膜过滤），取续滤液10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。

硫酸盐　取氯化物项下的续滤液10ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.5%）。

干燥失重　取本品，在145℃干燥2小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。

炽灼失重　取干燥失重项下遗留的供试品1.0g，精密称定，在1000℃炽灼1小时，减失重量不得过干燥品重量的8.5%。

铁盐　取本品0.2g，加水25ml，盐酸2ml与硝酸5滴，煮沸5分钟，放冷，滤过（必要时采用慢速滤纸或0.45μm微孔滤膜滤过），用少量水洗涤滤器，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释至35ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.015%）。

重金属　取本品3.3g，加水40ml与盐酸5ml，缓缓加热煮沸15分钟，放冷，滤过（必要时采用慢速滤纸或0.45μm微孔滤膜滤过），滤液置100ml量瓶中，用适量水洗涤滤器，洗液并入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取20ml，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液（必要时滴加浓氨试液）至淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之三十。

砷盐　取重金属项下溶液20ml，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0003%）。

【含量测定】　取本品1g，置已在1000℃下炽灼至恒重的铂坩埚中，在1000℃下炽灼1小时，取出，放冷，精密称定，将残渣用水润湿，滴加氢氟酸10ml，置水浴上蒸干，放冷，继续加入氢氟酸10ml和硫酸0.5ml，置水浴上蒸发至近干，移至电炉上缓缓加热至酸蒸气除尽，在1000℃下炽灼至恒重，放冷，精密称定，减失的重量即为供试品中含有SiO₂的重量。

【类别】助流剂和助悬剂等。

【贮藏】密封保存。

【标示】应标明制法（凝胶法/沉淀法），凝胶法制备的产品应标明比表面积、粒度与粒度分布，沉淀法制备的产品应标明粒度与粒度分布。

注：本品因比表面积大小的不同，具有不同程度的引湿性。

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山梨醇

Shanlichun  

Sorbitol

C₆H₁₄O₆　182.17

[50-70-4]

本品为D-山梨糖醇。按干燥品计算，含C₆H₁₄O₆不得少于98.0%。

【性状】本品为白色结晶性粉末。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。

比旋度　取本品约5g，精密称定，置50ml量瓶中，加硼砂6.4g与水适量，振摇使完全溶解，用水稀释至刻度（如溶液不澄清，应滤过），依法测定（通则0621），比旋度应为+4.0°至+7.0°。

【鉴别】（1）取本品约50mg，加水3ml溶解后，加新制的10%儿茶酚溶液3ml，摇匀，加硫酸6ml，摇匀，即显粉红色。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（附图）一致（通则0402）。

【检查】酸度　取本品5.0g，加新沸放冷的水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，应显淡红色。

溶液的澄清度与颜色　取本品3.0g，加水20ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。

氯化物　取本品1.4g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。

硫酸盐　取本品2.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

还原糖　取本品10.0g，置400ml烧杯中，加水35ml使溶解，加碱性酒石酸铜试液50ml，加盖玻璃皿，加热使在4～6分钟内沸腾，继续煮沸2分钟，立即加新沸放冷的水100ml，用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，用热水30ml分次洗涤容器与沉淀，再依次用乙醇与乙醚各10ml洗涤沉淀，于105℃干燥至恒重，所得氧化亚铜重量不得过67mg。

总糖　取本品2.1g，置250ml磨口烧瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约40ml，加热回流4小时，放冷，将回流后的盐酸溶液移入400ml烧杯中，用水10ml洗涤容器并转入烧杯中，用24%氢氧化钠溶液中和，照还原糖项下自“加碱性酒石酸铜试液50ml”起依法操作，所得氧化亚铜重量不得过50mg。

有关物质　取本品约0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

精密量取供试品溶液2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

分别取甘露醇对照品与山梨醇对照品各约0.5g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。

照高效液相色谱法（通则0512）测定，用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱（或分离效能相当的色谱柱）；以水为流动相；流速为每分钟0.5ml，柱温72～85℃，示差折光检测器。

取系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪，甘露醇峰与山梨醇峰的分离度应大于2.0。

精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（3.0%）。

干燥失重　取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。

重金属　取本品2.0g，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水适量，使溶解成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热20分钟，使保持稍过量的溴存在（必要时，可滴加溴化钾溴试液），并随时补充蒸发的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

【含量测定】　取本品约0.2g，精密称定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加高碘酸钠（钾）溶液[取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠（钾）溶液（2.3→1000）110ml混合制成]50ml，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的C₆H₁₄O₆。

【类别】溶剂和稳定剂等。

【贮藏】遮光，密封保存。

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阿拉伯胶

Alabojiao

Acacia

[9000-01-5]

本品为自豆科金合欢属 Acacia senegal（Linne）Willdenow或同属近似树种的枝干得到的干燥胶状渗出物。

【性状】本品为白色至棕黄色的半透明或不透明的球形或不规则的颗粒、碎片或粉末。

【鉴别】（1）取本品1.0g，加水2ml，放置2小时并时时搅拌使溶解，加乙醇2ml，振摇，生成白色凝胶状沉淀，加水10ml，沉淀溶解。

（2）本品的20%水溶液对蓝色石蕊试纸显弱酸性反应。

（3）在葡萄糖和果糖检查项下记录的色谱中，供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与半乳糖、阿拉伯糖和鼠李糖对照品溶液的斑点相同。

（4）取本品适量，研细后用液体石蜡装片（通则2001），置显微镜下观察，可见角状或不规则无色透明碎片；或偶见少量的淀粉和植物组织。

【检查】不溶性物质　取本品5.0g，加水100ml使溶解，加3mol/L盐酸溶液10ml，缓慢煮沸15分钟，用经105℃干燥至恒重的 G4 垂熔坩埚滤过，反复用热水洗涤滤器后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过0.5%。

淀粉或糊精　取本品水溶液（1→50）煮沸，放冷，滴加碘试液数滴，溶液不得显蓝色或红色。

含鞣酸的树胶　取本品水溶液（1→50）10ml，加三氯化铁试液0.1ml，溶液不得显黑色或不得产生黑色沉淀。

刺梧桐胶　取本品0.2g，置一具有分度值0.1ml的平底带塞玻璃量筒中，加60%乙醇10ml，密塞振摇，产生的胶体不得过1.5ml。

葡萄糖和果糖　取本品0.1g，置顶空瓶中，加三氟醋酸溶液（6.7→100）2ml，强力振摇使溶解，密封，120℃放置1小时，置通风橱中开盖，放冷，加无水甲醇2ml，振摇使溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别取阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖及木糖对照品各10mg，加水1ml和适量甲醇使溶解，并用甲醇稀释至10ml，摇匀，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～10μl，对照品溶液10～30μl（点样量以斑点清晰不超载为宜），分别点于同一硅胶G薄层板上，以1.6%磷酸二氢钠溶液-正丁醇-丙酮（10∶40∶50）为展开剂，二次展开，第一次展开距离约为10cm，取出，晾干或吹干，第二次展开距离约15cm（无需更换展开剂），取出，晾干，喷以对甲氧基苯甲醛溶液（取对甲氧基苯甲醛0.5ml，加冰醋酸10ml，甲醇85ml，硫酸5ml，摇匀，即得）至恰好湿润，立即在110℃加热10分钟，放冷，立即检视，对照品溶液应显示的5个清晰分离的斑点，从下到上的顺序依次为半乳糖（灰绿色或绿色）、葡萄糖（灰色）、阿拉伯糖（黄绿色）、木糖（绿灰色或黄灰色）、鼠李糖（黄绿色）。

供试品色谱中，在半乳糖和阿拉伯糖对照品色谱相应的位置之间，不得显灰色或灰绿色斑点。

黄蓍胶　在葡萄糖和果糖检查项下记录的色谱中，供试品溶液在与木糖对照品色谱相应的位置上不得显绿灰色或黄灰色斑点。

干燥失重　取本品，在105℃干燥5小时，减失重量不得过15.0%（通则0831）。

总灰分　不得过4.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分　不得过0.5%（通则2302）。

重金属　取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

砷盐　取本品0.67g，加氢氧化钙1.0g，加水2ml，混匀，100℃烘干，小火缓缓灼烧使炭化，再以480℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水21ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0003%）。

微生物限度　取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过10³cfu，霉菌和酵母菌总数不得过10²cfu，不得检出大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门菌。

【类别】助悬剂、增稠剂和乳化剂等。

【贮藏】密封，置干燥处保存。

【标示】应标明黏度的标示值。

注：为满足制剂安全性和有效性要求，必要时，可对本品中的元素杂质钴进行控制。

　　本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏、冷冻、部分脱脑加工提取的挥发油。
　　【性状】本品为无色或淡黄色的澄清液体；有特殊清凉香气，味初辛、后凉。存放日久，色渐变深。
　　本品与乙醇、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。
　　相对密度  应为0.888~0.908（通则0601）。
　　旋光度  取本品，依法测定（通则0621），旋光度应为-17°~-24°。
　　折光率  应为1.456~1.466（通则0622）。
　　【鉴别】取本品0.1g，加无水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷素油对照提取物，同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
　　【检查】颜色  取本品与同体积的黄色6号标准比色液比较，不得更深。
　　乙醇中不溶物  取本品1ml，加70%乙醇3.5ml，溶液应澄清。
　　酸值  应不大于1.5（通则0713）。
　　【指纹图谱】照气相色谱法（通则0521）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验  以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度60℃，保持4分钟，以每分钟1.5℃的速率升温至130℃，再以每分钟20℃的速率升温至200℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比100∶1。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于50000。
　　参照物溶液的制备  取桉油精对照品、（一）-薄荷酮对照品、薄荷脑对照品，精密称定，分别加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得。
　　供试品溶液的制备  取本品，即得。
　　测定法  分别精密吸取参照物溶液2μl和供试品溶液0.2μl，注入气相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。
　　　　对照指纹图谱
　　峰S1：桉油精	峰S2：（一）-薄荷酮峰	峰S3：薄荷脑
　　供试品指纹图谱中应分别呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。
　　积分参数  斜率灵敏度为1，峰宽为0.1，最小峰面积为20，最小峰高为10。
　　【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验  以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度60℃，保持4分钟，以每分钟2℃的速率升温至100℃，再以每分钟10℃的速率升温至230℃，保持1分钟；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比5∶1。理论板数按萘峰计算应不低于20000。
　　校正因子测定  取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1.8mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品约30mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，计算校正因子。
　　测定法  取本品约80mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。
　　本品含薄荷脑（C10H20O）应为28.0%~40.0%。
　　【贮藏】遮光，密封，置阴凉处。