医药级樟脑原料药CP20药典标准

本品为(1R，4R)-1，7，7-三甲基二环［2.2.1］庚烷-2-酮，系自樟科植物中提取制得。含C10H16O不少于96.0%。
　　【性状】本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块，加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚，易研碎成细粉;有刺激性特臭，味初辛、后清凉；在常温中易挥发，燃烧时发生黑烟及有光的火焰。
　　本品在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、乙醚、脂肪油或挥发油中易溶，在水中极微溶解。
　　熔点   取本品，置内径2.0～2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中，依法测定(通则0612)。熔点为176～181℃。
　　比旋度   取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定(通则0621)，比旋度为+41°至+44°。
　　【鉴别】(1)取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在230～350nm的波长范围内测定吸光度，在289nm的波长处有最大吸收，其吸光度约为0.53。
　　(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集535图)一致。
　　【检查】酸度  取本品1.0g，加乙醇10.0ml溶解，加酚酞指示液0.1ml，溶液应无色；用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.2ml。
　　乙醇溶液的澄清度   取本品2.5g，加乙醇25ml溶解，溶液应澄清无色。
　　卤化物  取本品细粉0.20g，精密称定，置瓷坩埚内，加过氧化钠0.4g，混匀，缓缓加热，直至完全灰化，残渣用温水20ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，滤过，置50ml纳氏比色管中，用热水10ml分两次洗涤滤渣，洗液并入纳氏比色管中，放冷，摇匀，用水稀释至50ml，加0.1mol/L的硝酸银溶液1ml，放置5分钟，作为供试品溶液；另取0.01mol/L的盐酸溶液0.2ml，除不加供试品外，其余同供试品溶液处理，作为对照溶液。供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓。
　　有关物质   照气相色谱法(通则0521)测定。
　　供试品溶液  取本品约2.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
　　对照溶液  精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀。
　　系统适用性溶液  取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯各适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg的混合溶液。
　　色谱条件  以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为50℃，维持10分钟，以每分钟2℃的速率升温至100℃，再以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；进样体积1µl。
　　系统适用性要求   系统适用性溶液色谱图中，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰的分离度应大于2.0。
　　测定法   精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入气相色谱仪。
　　限度   供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%)。
　　不挥发物   取本品2.0g，在100℃加热使樟脑全部挥发并干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
　　水分   取本品1.0g，加石油醚10ml，应澄清溶解。
　　【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
　　内标溶液    取水杨酸甲酯1g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀。
　　供试品溶液   取本品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。
　　对照品溶液  取樟脑对照品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。
　　色谱条件   以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液；柱温为125℃；进样体积1µl。
　　系统适用性要求  樟脑峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，按内标法以峰面积计算。
　　【类别】皮肤刺激药。
　　【贮藏】密封保存。