醋酸琥珀酸羟丙甲纤维素酯

Cusuan Huposuan Qiangbingjia Xianweisuzhi  

Hypromellose Acetate Succinate

[71138-97-1]

本品为羟丙甲纤维素的醋酸、琥珀酸混合酯。按干燥品计算，含甲氧基应为12.0%～28.0%，2-羟丙氧基应为4.0%～23.0%，乙酰基应为2.0%～16.0%，琥珀酰基应为4.0%～28.0%。

【性状】本品为白色或淡黄色粉末或颗粒。

本品在氢氧化钠试液中溶解，在乙醇或水中不溶。

【鉴别】　取本品适量（不需要干燥处理），按衰减全反射红外光谱法（通则0402），本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

【检查】黏度　取本品2.00g（预先干燥），加0.43%的氢氧化钠溶液使成100.0g，密塞，振摇30分钟。在20℃±0.1℃（毛细管内径为0.58mm或适合的毛细管内径）依法测定（通则0633第二法），黏度为标示值的80%～120%。

醋酸与琥珀酸　取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，取上清液作为供试品溶液。

取琥珀酸0.13g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液。

取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰醋酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为醋酸贮备液。

精密量取醋酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调节pH值至2.8）为流动相，流速为每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，理论板数按琥珀酸峰计算不低于8000。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算醋酸与琥珀酸含量，总量不得过1.0%。

干燥失重　取本品，在105℃干燥1小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。

炽灼残渣　取本品1g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821），含重金属不得过百万分之十。

砷盐　取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

【含量测定】乙酰基和琥珀酰基　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　同醋酸与琥珀酸项下。

测定法　取本品12.4mg，精密称定，置锥形瓶中，精密加入1.0mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌4小时，加1.25mol/L磷酸溶液4.0ml使pH值为3或略小，强力振摇，用滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液作为供试品溶液；取醋酸与琥珀酸项下的对照品溶液作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积分别计算醋酸与琥珀酸含量，然后按下式计算，即得。

式中　A为测得的醋酸含量；

A_free为醋酸与琥珀酸项下游离醋酸含量；

M_r1为乙酰基的分子量（43.04）；

M_r2为醋酸的分子量（60.05）。

式中　S为测得的琥珀酸含量；

S_free为醋酸与琥珀酸项下游离琥珀酸含量；

M_r3为琥珀酰基的分子量（101.08）；

M_r4为琥珀酸的分子量（118.09）。

注：实验完毕后，色谱柱用水-乙腈（1∶1）的混合液冲洗60分钟，再用甲醇冲洗60分钟，色谱柱保存在甲醇中。

甲氧基和2-羟丙氧基 甲氧基　取本品，依法测定（通则0712）。如采用第一法（气相色谱法），加热温度控制在130℃±2℃。如采用第二法（容量法），取本品，精密称定，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（31/75×0.93）的乘积，即得。

2-羟丙氧基　取本品，依法测定（通则0712）。如采用第一法（气相色谱法），加热温度控制在130℃±2℃。即得。

【类别】包衣剂。

【贮藏】密封保存。

【标示】以mPa·s或Pa·s为单位标明黏度标示值。

注：本品有引湿性。

醋酸琥珀酸羟丙甲纤维素酯

Cusuan Huposuan Qiangbingjia Xianweisuzhi  

Hypromellose Acetate Succinate

[71138-97-1]

本品为羟丙甲纤维素的醋酸、琥珀酸混合酯。按干燥品计算，含甲氧基应为12.0%～28.0%，2-羟丙氧基应为4.0%～23.0%，乙酰基应为2.0%～16.0%，琥珀酰基应为4.0%～28.0%。

【性状】本品为白色或淡黄色粉末或颗粒。

本品在氢氧化钠试液中溶解，在乙醇或水中不溶。

【鉴别】　取本品适量（不需要干燥处理），按衰减全反射红外光谱法（通则0402），本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

【检查】黏度　取本品2.00g（预先干燥），加0.43%的氢氧化钠溶液使成100.0g，密塞，振摇30分钟。在20℃±0.1℃（毛细管内径为0.58mm或适合的毛细管内径）依法测定（通则0633第二法），黏度为标示值的80%～120%。

醋酸与琥珀酸　取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，取上清液作为供试品溶液。

取琥珀酸0.13g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液。

取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰醋酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为醋酸贮备液。

精密量取醋酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调节pH值至2.8）为流动相，流速为每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，理论板数按琥珀酸峰计算不低于8000。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算醋酸与琥珀酸含量，总量不得过1.0%。

干燥失重　取本品，在105℃干燥1小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。

炽灼残渣　取本品1g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821），含重金属不得过百万分之十。

砷盐　取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

【含量测定】乙酰基和琥珀酰基　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　同醋酸与琥珀酸项下。

测定法　取本品12.4mg，精密称定，置锥形瓶中，精密加入1.0mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌4小时，加1.25mol/L磷酸溶液4.0ml使pH值为3或略小，强力振摇，用滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液作为供试品溶液；取醋酸与琥珀酸项下的对照品溶液作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积分别计算醋酸与琥珀酸含量，然后按下式计算，即得。

式中　A为测得的醋酸含量；

A_free为醋酸与琥珀酸项下游离醋酸含量；

M_r1为乙酰基的分子量（43.04）；

M_r2为醋酸的分子量（60.05）。

式中　S为测得的琥珀酸含量；

S_free为醋酸与琥珀酸项下游离琥珀酸含量；

M_r3为琥珀酰基的分子量（101.08）；

M_r4为琥珀酸的分子量（118.09）。

注：实验完毕后，色谱柱用水-乙腈（1∶1）的混合液冲洗60分钟，再用甲醇冲洗60分钟，色谱柱保存在甲醇中。

甲氧基和2-羟丙氧基 甲氧基　取本品，依法测定（通则0712）。如采用第一法（气相色谱法），加热温度控制在130℃±2℃。如采用第二法（容量法），取本品，精密称定，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（31/75×0.93）的乘积，即得。

2-羟丙氧基　取本品，依法测定（通则0712）。如采用第一法（气相色谱法），加热温度控制在130℃±2℃。即得。

【类别】包衣剂。

【贮藏】密封保存。

【标示】以mPa·s或Pa·s为单位标明黏度标示值。

注：本品有引湿性。

苯甲醇

Benjiachun

Benzyl Alcohol

C₇H₈O　108.14

[100-51-6]

本品按无水物计算，含C₇H₈O不得少于98.0%。

【性状】本品为无色液体。

本品在水中溶解。

相对密度　本品的相对密度（通则0601）为1.043～1.049。

折光率　本品的折光率（通则0622）为1.538～1.541。

过氧化值　本品的过氧化值（通则0713）不得过5。

【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（附图）一致（通则0402）。

【检查】酸度　取本品10ml，加入乙醇10ml和酚酞指示液1 ml，用氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至溶液显粉红色，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.2ml。

溶液的澄清度与颜色　取本品2ml，加水58ml，振摇，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。

氯化物　取本品1g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.003%）。

有关物质　取本品作为供试品溶液。

另取苯甲醛对照品适量，精密称定，加丙酮溶解并稀释制成每1 ml中含苯甲醛0.5 mg的溶液作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）测定，以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；分流进样，分流比20∶1；起始温度为50℃，以每分钟5℃的速率升温至220℃，维持35分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为310℃。

精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中任何小于主峰面积0.0001%的峰可忽略不计。

按外标法以峰面积计算，含苯甲醛不得过0.1%，如有其他杂质峰，按面积归一化法计算，单个未知杂质不得过0.02%，其他杂质总量不得过0.1%；供注射用时，按外标法以峰面积计算，含苯甲醛不得过0.05%，如有其他杂质峰，按面积归一化法计算，单个未知杂质不得过0.01%，其他杂质总量不得过0.05%。

水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法2）测定，含水分不得过0.5%。

蒸发残渣（确认样品符合过氧化值要求后进行此项测定）　取本品10.0g，置已恒重的坩埚中，在不超过200℃的电热板上蒸发至干，注意避免沸腾，残渣再在电热板上干燥1小时，将坩埚移置干燥器内放冷，遗留残渣不得过5mg（0.05%）。

细菌内毒素（供注射用）　取本品，依法检查（通则1143），每1mg苯甲醇中含内毒素的量应小于0.1EU。

【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，柱温为130℃。

测定法　取本品，精密称定，用甲醇稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，精密量取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图；另取苯甲醇对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】抑菌剂。

【贮藏】遮光，密封保存。

苯甲醇

醋酸

Cusuan  

Acetic Acid

C₂H₄O₂　60.05

[64-19-7]

本品含C₂H₄O₂应为36%～37%（g/g）。

【性状】本品为无色透明液体。

相对密度　本品的相对密度在25℃时（通则0601）为1.040～1.050。

【鉴别】（1）本品可使蓝色石蕊试纸变红。

（2）本品加氢氧化钠试液中和后，显醋酸盐的鉴别反应（通则0301）。

【检查】氯化物　取本品1.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.007%）。

硫酸盐　取本品2.5ml，加水稀释至20ml，精密量取5ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.024%）。

甲酸与易氧化物　取本品5.0ml，加硫酸6ml，混匀，放冷至20℃，加重铬酸钾滴定液（0.016 67mol/L）2.0ml，放置1分钟后，加水25ml，再加碘化钾试液1ml，淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗滴定液不得少于1.0ml。

还原性物质　取本品5.0ml，加水20ml与高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.2ml，摇匀，放置1分钟，粉红色不得完全消失。

乙醛　取本品5ml，精密称定，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取2.5ml，置顶空瓶中，加3.2mol/L氢氧化钠溶液2.5ml，立即密封，摇匀，作为供试品溶液。

精密量取乙醛溶液对照品适量，加1.6mol/L醋酸钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）测定。以聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温35℃，维持5分钟，以每分钟30℃的速率升温至120℃，维持2分钟；进样口温度200℃；检测器温度250℃；顶空平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含乙醛不得过0.02%。

不挥发物　取本品20ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

重金属　取本品10ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml使溶解，分取15ml，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）1.5ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二。

【含量测定】　取本品约4ml，精密称定，置锥形瓶中，加新沸放冷的水40ml，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于60.05mg的C₂H₄O₂。

【类别】pH调节剂和缓冲剂等。

【贮藏】密封保存。

茶油
Chɑ You
TEA SEED OIL

本品为山茶科植物油茶Camellia oleifera Abel或小叶油茶Camellia meiocarpa Hu ms.的成熟种子用压榨法得到的脂肪油。

【性状】　本品为淡黄色的澄清液体。

本品在三氯甲烷、乙醚或二硫化碳中易溶，在乙醇中微溶。

相对密度　在25℃时应为0.909～0.915（通则0601）。

折光率　在25℃时应为1.466～1.470（通则0622）。

【鉴别】　取本品2ml，小心加入新制放冷的发烟硝酸-硫酸-水（1∶1∶1）10ml中，放置片刻，两液接界处显蓝绿色。

【检查】桐油　取本品3ml，加石油醚3ml，溶解成澄清液，加亚硝酸钠结晶少量与稀硫酸数滴，即有气泡发生，强力振摇后，静置观察，油液层应澄清，油液与酸液接界处亦不得显浑浊。

棉子油　取本品5ml，置试管中，加含硫黄的二硫化碳溶液（1→100）与戊醇的等容混合液5ml，置饱和食盐水浴中，注意缓缓加热至泡沫停止（除去二硫化碳），继续加热使水浴保持沸腾，2小时内不得显红色。

酸值　应不大于3（通则0713）。

皂化值　应为185～196（通则0713）。

碘值　应为80～88（通则0713）。

【用途】　用作注射用茶油的原料及软膏基质。

【贮藏】　遮光，密封，置阴凉处。