本品为二甲基硅氧烷的线性聚合物,含聚合二甲基硅氧烷为97.0%~103% 因聚合度不同而有不同黏度。按运动黏度的不同,本品分为20、50、100、200、350、500、750、1000、12500、30000 十个型号。【性状】本品为无色澄清的油状液体;无臭或几乎无臭。本品在三氣甲烷、乙醚、甲苯、乙酸乙酯、甲基乙基酮中极易溶解,在水或乙醇中不溶。相对密度 本品的相对密度(通则0601)在25°C时应符合附表的规定。折光率 本品的折光率(通则0622)在25°C时应符合附表的规定。黏度 本品在时的运动黏度(通则0633第一法,毛细管内径为2mm ;黏度1000mm2/s 及以上时采用第二法)应符合附表的规定。【鉴别】(1)取本品0. 5g,加硫酸0. 5ml与硝酸0.5ml,缓缓炽灼,即形成白色纤维状物,最后遗留白色残渣。(2 )取本品0.5g ,置试管中,小火加热直至出现白烟^将试管倒置在另一含有0. 1%变色酸钠硫酸溶液lml的试管上,使白烟接触到溶液。振摇第二支试管10秒,水浴加热5 分钟,溶液显紫色。(3 )本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集10图)一致。【检查】酸碱度 取乙醇与三氯甲烷各5ml,摇匀,加酚酞指示液1滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至微显粉红色,加人本品l.O g,摇匀;如无色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0. 15ml,应显粉红色;如显粉红色,加硫酸滴定液(0.0lmol/L)0.15ml,粉红色应消失。矿物油 取本品,与对照溶液(取硫酸奎宁,用0.005mol/L硫酸溶解并稀释制成每lml中含0.1ug的溶液)在紫外光灯(365mn)下比较荧光强度,不得更深。苯基化合物 取本品5.0g,置具塞试管中,精密加环己烷10ml,振摇使溶解,照紫外-可见分光光度法(通则0401) ,在250~270mn的波长范围内测定吸光度,应不得过0.2。干燥失重 取本品,在150°C干燥2 小时,减失重量不得超过附表规定的限度(通则0831) 。重金属 取本品l.0g ,置比色管中,加三氯甲烷溶解并稀释至20ml,加临用新制的0.002%双硫腙三氯甲烷溶液1.0m K水0.5ml与氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液(1 :9) 的混合溶液0.5ml,作为供试品溶液。另取三氯甲烷20ml置比色管中,加临用新制的0.002%双硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、标准铅溶液0.5ml与氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液(1 :9 )的混合溶液0.5ml,作为对照溶液。立即强力振摇供试品溶液和对照溶液1分钟,供试品溶液产生的红色与对照溶液比较,不得更深(0.0005% ) 。砷盐 取本品l.O g,加氢氧化钙1. 0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600°C炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%).【含量测定】按衰减全反射红外光谱法,在4000~700cm-1波数挡描样品与对照品的红外光谱,计算在1259cm-1波数附近的吸收度(以峰髙计),按照以下公式计算二甲硅油中的聚二甲基硅氧烷的含量:聚二甲基硅氧烷的含量(%) = 100(A u/A s)(D s/D u)式中 A u为样品的吸收度; A s为对照品的吸收度; D u认为样品在25°C时的相对密度; D s为对照品在25°C时的相对密度。【类别】 药用辅料,消泡剂,润滑剂。【贮藏】 密封保存。
本品为N-乙烯-2-吡咯烷酮合成交联的不溶于水的均聚物。分子式为(C6H9NO)n,其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。按无水物计算,含氮(N)应为11.0%~12.8%。 【性状】 本品为白色或类白色粉末,几乎无臭,有引湿性。 本品在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。 【鉴别】( 1 )取本品l g ,加水10ml振摇使分散成混悬液,加碘试液0 .1ml,振摇3 0秒,加淀粉指示液lm l,振摇,应无蓝色产生。(2 )本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402), 【检查】 酸碱度 取本品1. 0 g ,加水100ml搅拌使成均匀混悬液,依法测定(通则0631),p H 值应为5.0~8.0。 水中可溶物 取本品2 5 .0g ,置烧杯中,加水200ml,搅拌1小时,用水定量转移至250ml量瓶中,并加水稀释至刻度,摇匀,静置(一般不超过24小时),取上层溶液,离心30分钟(每分钟3500转),取上清液经0.45um滤膜滤过,精密量取续滤液50ml,置已在105°C干燥3小时并称重的烧杯中,蒸发至干,在105°C干燥3小时,遗留残渣不得过50mg(1.0% ) 。 N-乙烯-2-吡咯烷酮 取本品约l.25g,精密称定,精密加水50ml,振摇使分散,密塞,振荡1小时,静置后,取上清液滤过,续滤液作为供试品溶液;另取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品适量,精密称定,用流动相溶解并稀释制成每lml约含0.25μg的溶液,作为对照品溶液。另取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品和乙酸乙烯酯适量,加甲醇溶解并制成每l ml中含N-乙烯-2-吡咯烷酮1μg与乙酸乙烯酯50μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(8 : 92)为流动相,检测波长为235mn。取系统适用性试验溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,N-乙烯-2-吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度应符合规定。量取供试品溶液与对照品溶液各20μl ,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,不得过0.001% 。 过氧化物 在20~25°C下操作。取本品2.0g,加水50ml使成混悬液,均分成两份,其中一份加三氯化钛硫酸溶液(量取15%三氯化钛溶液20ml,在冰浴下与硫酸13ml小心混合均匀,加适量浓过氧化氢溶液至出现黄色,加热至冒白烟,放冷,反复用水稀释并蒸发至溶液近无色,加水得无色溶液,并加水至100ml,滤过)2.0ml,摇匀,放置30分钟,作为供试品溶液;另一份加13% (V /V )硫酸溶液2 .0 ml ,摇匀,放置30分钟,作为空白溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在405mn的波长处测定吸光度,不得过0.35(相当于0. 04%的H2O2)。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832)测定,含水分不得过5.0% 。 炽灼残渣 取本品2 . 0 g ,依法检查(通则0 8 4 1 ) ,遗留残渣不得过0. 1% 。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品l.0g,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml, 小火加热至完全炭化后(必要时可添加硫酸,总量不超过10ml),缓缓滴加浓过氧化氢溶液,待反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,放冷,加水10ml, 蒸发除尽过氧化氢,加盐酸5ml与水适量,依法检查(通则0822),应符合规定(不得过0. 0002% ) 。 【含量测定】取本品约0 . 2 g ,精密称定,照氮测定法(通则0704第二法)测定,计算,即得。 【类别】 药用辅料,崩解剂。 【贮藏】 避光,密封,在阴暗处保存。