药用级磷酸苯丙哌林医药级25kg符CP2020药典标准有资质批文

　　磷酸苯丙哌林原料药生产厂家,磷酸苯丙哌林药用辅料批发价格,磷酸苯丙哌林医药级,磷酸苯丙哌林药用级,磷酸苯丙哌林国药准字号原料,cp2020标准磷酸苯丙哌林

　　本品为l-[2-（2-苄基苯氧基）-1-甲基乙基]哌啶磷酸盐。按干燥品计算，含C21H27NO·H3PO4不得少于98.5%。

　　【性状】　本品为白色或类白色粉末;微带特臭。

　　本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮或乙醚中不溶。

　　熔点　本品的熔点（通则0612）为148～153℃。

　　【鉴别】　（1）取本品约20mg,加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml,加硫氰酸铬铵试液3～5滴（或少许颗粒），产生粉红色沉淀。

　　（2）取本品少量，加水0.5ml溶解后，加0.2%对二甲氨基苯甲醛试液3ml,振摇，数分钟后显粉红色至红色。

　　（3）取本品制成0.01%水溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在270nm与276nm的波长处有最大吸收。

　　（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1285图）一致。

　　【检查】溶液的澄清度和颜色：取本品0.50g，溶于25ml水中。溶液应澄清无色；如果出现浑浊，其浓度不应大于1号浊度标准溶液（通则0902，方法1）；如果出现颜色，将其与对照溶液进行比较（取12.5ml黄色3号标准比色溶液，加水至25ml）（通则0901方法1），不应更深。

　　从该产品中取出0.50g氯化物，并根据法律（通则0801）进行检查。与5.0ml标准氯化钠溶液制成的对照溶液相比，其浓度不应更高（0.01%）。

　　相关物质应采用高效液相色谱法（通则0512）进行测定。

　　取试样溶液适量，溶于水，稀释成每1ml含4mg的溶液。

　　准确地测量适量的试样溶液，用水稀释，得到每1ml含40ug的溶液。

　　使用十八烷基硅烷键合硅胶作为色谱条件的填料；以0.1mol/L乙酸铵缓冲液（7.7g乙酸铵，溶于800ml水中，用冰醋酸调节pH至3.3，用水稀释至1000ml）-甲醇（35:65）为流动相；检测波长为270nm；注射量10μL。

　　该系统的适用性要求基于苯基普罗帕酮的峰值计算的理论板数不应少于2000块。

　　测定方法包括准确测量供试品溶液和对照溶液，将其注入液相色谱仪，并记录色谱图至主要成分峰值保留时间的3.5倍。

　　如果极限供试品溶液的色谱图中有杂质峰，每个杂质峰的面积之和不应大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。

　　残留溶剂应采用残留溶剂测定法（通则0861，第二种方法）进行测定。

　　供试品溶液取本品约0.2g，精密称取，置于空瓶中，精密加50%N，N-二甲基甲酰胺溶液5ml溶解，加氯化钠约25mg，立即密封。

　　对照品溶液取丙酮、乙醇、乙醚、甲苯、吡啶、苯适量，精密称取，用50%N，N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释，每1mlμg制备约200个丙酮、乙醇和乙醚。甲苯35.6μg。吡啶8μg。苯0.08μ精确测量5ml g的混合溶液，并将其置于顶部空瓶中。加入约25mg氯化钠并立即密封。

　　色谱条件如下：采用固定溶液为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或类似极性）的毛细管柱作为色谱柱，起始温度为35℃。经过8分钟的维护后，温度以每分钟7℃的速度升至70℃。维持4分钟后，以每分钟50℃的速度将温度升至230℃，并维持5分钟。样品入口温度为200℃；探测器温度为250℃；顶空瓶的平衡温度为80℃；平衡时间为20分钟。

　　系统适用性要求在对照品溶液的色谱图中，基于乙醇峰计算的理论板数不应小于5000，每个色谱峰之间的分辨率应符合要求。

　　测定方法取供试品溶液和对照品溶液进行顶空进样，并记录色谱图。

　　限值按外标法的峰面积计算，苯、吡啶、甲苯、丙酮、乙醇、乙醚的残留量应符合要求。

　　【类别】　镇咳药。

　　【贮藏】　遮光，密封保存。