医用大豆磷脂 注射级大豆卵磷脂PC80 90

药典2010版  

大豆磷脂

Dadou Linzhi

Soya Lecithin

 [8030-76-0]

本品系从大豆中提取精制而得的磷脂混和物。以无水物计算，含磷（P）应不得少于2.7%；含氮（N）应为1.5%～2.0%；含磷脂酰胆碱应不得少于45.0%，含磷脂酰乙醇胺应不得过30.0%，含磷脂酰肌醇应不得过5.0%。

【性状】  本品为黄色至棕色的半固体或块状物。

本品在乙迷和乙醇中易溶，在丙T中不溶。

酸值  应不大于30 (附录Ⅶ H)。

碘值  应不小于75 (附录Ⅶ H)。

过氧化值  应不大于5（附录Ⅶ H）。

【鉴别】  (1)取本品约10mg，加乙醇溶液2ml使溶解，加5％氯化镉乙醇溶液1～2滴，即产生白色沉淀。

(2)取本品0.4g，加乙醇溶液2ml，加硝酸铋钾溶液（取硝酸铋8g，加硝酸20ml使溶解；另取碘化钾27.2g，加水50ml使溶解，合并上述两种溶液，加水稀释成100ml）1～2滴，即产生砖红色沉淀。

【检查】  溶液的颜色  取本品适量，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液。照紫外-可见分光光度法（附录ⅣＡ），在350nm的波长处测定吸光度，不得过0.8。

丙酮中不溶物  取本品1.0g，精密称定，加丙酮约15ml，充分搅拌后，用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，残渣用丙酮洗涤，至洗出的丙酮几乎无色。残留物在105℃干燥至恒重，不溶物不得少于90.0％。

己烷中不溶物  取本品10.0g，精密称定，加正己烷100ml，振摇使溶解，用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，容器用25ml正己烷洗涤两次，洗液过滤后，4号垂熔玻璃坩埚于105℃干燥1小时，称重，不溶物不得过0.3%。

水分   取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M 第一法 A）测定，含水分不得过1.5%。

重金属  取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之二十。

砷盐  取本品1.0g，置100ml锥形瓶中，加硫酸5ml，加热至样品炭化，滴加浓过氧化氢溶液，至反应停止后继续加热，滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却后加水10ml，蒸发至浓烟消失，依法检查（附录Ⅷ J 第二法），应符合规定（0.0002%）。

残留溶剂  乙醇  精密称取无水乙醇适量，加水定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液5ml置顶空瓶中，密封；另取供试品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水5ml使其分散，密封瓶口，作为供试品溶液。照残留溶剂测定法（中国药典2005 年版二部附录Ⅷ P第一法）测定，以聚乙二醇为固定液（或极性相近的固定液）的毛细管柱为色谱柱，柱温为100℃；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为45分钟。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，应符合规定。

有关物质  取本品约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取溶血磷脂酰乙醇胺与溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并定量稀释制成每1ml含溶血磷脂酰乙醇胺分别为10μg、15μg、20μg、30μg、40μg，含溶血磷脂酰胆碱分别为20μg、60μg、100μg、200μg、300μg的溶液，作为对照品溶液。照磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇含量测定项下的色谱条件，精密量取各对照品溶液20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积的对数值计算回归方程；另精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，由回归方程计算溶血磷脂酰乙醇胺与溶血磷脂酰胆碱的含量。含溶血磷脂酰乙醇胺不得过0.5%，含溶血磷脂酰胆碱不得过3.5%。

【含量测定】  磷  对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾对照品43.9mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（每1ml相当于0.04mg P）。

供试品溶液的制备  取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硫酸20ml与硝酸50ml，缓缓加热至溶液呈淡黄色，小心滴加过氧化氢溶液，使溶液褪色，继续加热30分钟，冷却后，用水定量转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

测定法  精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各依次加入钼酸铵硫酸试液4ml、亚硫酸钠试液2ml与新鲜配制的对苯二酚溶液（取对苯二酚0.5g，加水适量使溶解，加硫酸1滴，加水稀释至100ml）2ml，加水稀释至刻度，摇匀，暗处放置40分钟，照可见-紫外分光光度法（附录ⅣＡ），在620nm的波长处分别测定吸光度，计算含磷量，即得。

氮  取本品0.1g，精密称定，照氮测定法（附录ⅦＤ第二法）测定，计算，即得。

磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇含量  照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂（色谱柱250mm×4.6mm，5μm）；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85:15:0.45:0.05）为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A（20:48:32）为流动相B；柱温为40℃；按下表进行梯度洗脱；检测器为蒸发光散射检测器。

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0

10

90

20

30

70

35

95

5

36

10

90

41

10

90

取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并定量稀释制成每1ml含上述对照品分别为50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液，取上述溶液20μl注入液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分峰之间的分离度均应符合规定，理论板数按磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺峰、磷脂酰肌醇计算均应不低于1500。

测定法  精密称取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并定量稀释制成每1ml含磷脂酰胆碱分别为50μg、100μg、150μg、200μg、300μg、400μg，含磷脂酰乙醇胺分别为5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg，含磷脂酰肌醇分别为5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg的溶液作为对照品溶液。精密量取上述对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程。另精密称取本品约15mg，置50ml量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图，由回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺与磷脂酰肌醇的含量。

 【类别】药用辅料，乳化剂和增溶剂等。  

 【贮藏】遮光，密封，－18℃以下保存。