医用大豆油(医药级大豆油)注射级大豆油

药典2010版 

大豆油

Dadouyou

Soybean Oil

                                            [8001-22-7]

本品系由豆科植物大豆（Glycine soya Bentham）的种子提炼制成的脂肪油。

【性状】  本品为淡黄色的澄清液体，在乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶。

相对密度  本品的相对密度（附录Ⅵ A）应为0.916～0.922。

折光率  本品的折光率（附录Ⅵ F）应为1.472～1.476。

酸值  应不大于0.2（附录Ⅶ H）。

皂化值  应为188～200（附录Ⅶ H）。

碘值  应为126～140（附录Ⅶ H）。

【检查】  过氧化物  取本品10.0g，置250ml碘瓶中，立即加冰醋酸-三氯甲烷（60:40）30ml，振摇使溶解，精密加饱和碘化钾溶液0.5ml，密塞，振摇1分钟，加水30ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液0.5ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）不得过10.0ml。

不皂化物  取本品5.0g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾12g，加水10ml溶解后，用乙醇稀释至100ml）50ml，加热回流1小时，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗涤锥形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中。用乙醚提取3次，每次100ml；合并乙醚提取液，用水洗涤乙醚提取液3次，每次40ml，静置分层，弃去水层；依次用3%氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各3次，每次40ml。再用水40ml反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加入酚酞指示液2滴不显红色。转移乙醚提取液至已恒重的蒸发皿中，置50℃水浴上蒸去乙醚，用丙酮6ml溶解残渣，置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg，不皂化物不得过1.0%。

用中性乙醇20ml溶解残渣，加酚酞指示液数滴，用乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）①滴定至粉红色持续30秒不褪色，如果消耗乙醇氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）超过0.2ml，残渣总量不能当作不皂化物重量，试验必须重做。

水分 取本品，以无水甲醇-癸醇（1：1）为溶剂，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过0.1%。

棉籽油  取本品5ml，置试管中，加1%硫黄的二氧化碳溶液与戊醇的等容混合液5ml，置饱和氯化钠水浴中，注意缓缓加热至泡沫停止（除去二硫化碳），继续加热15分钟，不得显红色。

重金属  取本品4.0g，置50ml瓷蒸发皿中，加硫酸4ml，混匀，缓缓加热至硫酸除尽后，加硝酸4ml，混匀，缓缓加热至硫酸除尽后，加硝酸2ml与硫酸5滴，小火加热至氧化氮气除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之五。

砷盐  取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002%）

脂肪酸组成  取本品0.1g，置于50ml锥形瓶中，加入0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶剂2ml，在65℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加庚烷4ml，继续在65℃水浴中加热回流5分钟后，放冷，加入饱和氯化钠溶液10ml洗涤，摇匀，静置使分层，取上层液，用水洗涤三次，每次2ml，上层液经无水硫酸钠干燥。照气相色谱法（附录V E）试验，以键合聚乙二醇为固定液，其实温度为230℃，维持11分钟，以每分钟5℃的速率升温至250℃，维持10分钟，进样口温度为206℃，检测器温度为270℃。分别取十四烷酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯与山嵛酸甲酯对照品，加正己烷溶解并稀释制成每1ml含上述对照品各0.1mg的溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，理论板数按亚油酸峰计算不低于5000，各色谱峰的分离度应符合要求。取上层液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。按面积归一化法以峰面积计算，供试品中含小于十四碳的饱和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕榈酸应为9.0%～13.0%、棕榈油酸不大于0.3%、硬脂酸应为3.0％～5.0%、油酸应为17.0％～30.0%、亚油酸应为48.0％～58.0%、亚麻酸应为5 .0％～11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山嵛酸不大于1.0%。

【类别】  药用辅料，溶剂和分散剂等。

【贮藏】  遮光，密封，在凉暗处保存。

①乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的制备：取50%氢氧化钠溶液2ml，加乙醇250ml（如溶液浑浊，配制后放置过夜，取上清液再标定）。取苯甲酸约0.2g，精密称定，加乙醇10ml和水2ml溶解，加酚酞指示液2滴，用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色。每1ml乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，计算出本液的浓度，即得。