本品为6,9-二氨基-2-乙氧基吖啶乳酸盐水合物。按干燥品计算,含C15H15N3O·C3H6O3不得少于99.0%。 【性状】 本品为黄色结晶性粉末;无臭。 本品在热水中易溶,在沸无水乙醇中溶解,在水中略溶,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。 【鉴别】 (1)取本品约0.1g,加水10ml,溶解后,加氢氧化钠试液使成碱性,即析出黄色沉淀,滤过,滤液中加0.5mol/L硫酸溶液2ml与高锰酸钾试液数滴,即显紫红色,加热后颜色消褪。 (2)取本品约50mg,加水5ml,溶解后,加稀盐酸使成酸性,再加亚硝酸钠试液1ml,即显樱桃红色。 (3)取本品的水溶液(1→2000),加碘试液数滴,即产生深蓝绿色沉淀,当加入乙醇时,沉淀消失。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集971图)一致。 【检查】 酸度 取本品0.10g,加水100ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~7.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g,加新沸过并冷至50℃的水10ml使溶解,溶液应澄清。取此溶液5ml,加水稀释至10ml,与对照液(取1%三硝基苯酚溶液9.5ml与比色用三氯化铁液0.22ml及水0.28ml混合制成)比较,颜色不得更深。 氯化物 取本品1.0g,加水80ml,置水浴上加热溶解后,放冷,加氢氧化钠试液10ml,加水稀释至100ml,振摇,混匀,放置30分钟,滤过,取续滤液20ml,加稀硝酸7ml与硝酸银试液1ml,加水适量使成50ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.025%)。 硫酸盐 取上述滤液20ml,加水4.5ml与稀盐酸1.5ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液10ml制成的对照液比较,不得更深(0.5%)。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品约25mg,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.1%辛烷磺酸钠的溶液[磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8g,加水900ml溶解后,用磷酸调节pH值至2.8,用水稀释至1000ml)-乙腈(70∶30)]为流动相;检测波长为270nm;进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按依沙吖啶峰计算不低于3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量应在4.5%~5.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之三十。 【含量测定】 取本品约0.27g,精密称定,加无水甲酸5.0ml使溶解,加冰醋酸60ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于34.34mg的C15H15N3O·C3H6O3。 【类别】消毒防腐药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】(1)乳酸依沙吖啶注射液(2)乳酸依沙吖啶溶液