二甲硅油

[9006-65-9]    本品为二甲基硅氧烷的线性聚合物，含聚合二甲基硅氧烷为97.0%～103.0%。因聚合度不同而有不同黏度。按运动黏度的不同，本品分为20、50、100、200、350、500、750、1000、12 500、30 000十个型号。    【性状】本品为无色澄清的油状液体；无臭或几乎无臭。    本品在三氯甲烷、乙醚、甲苯、乙酸乙酯、甲基乙基酮中极易溶解，在水或乙醇中不溶。    相对密度 本品的相对密度（通则0601）在25℃时应符合附表的规定。    折光率 本品的折光率（通则0622）在25℃时应符合附表的规定。    黏度 本品在25℃时的运动黏度（通则0633第一法，毛细管内径为2mm；黏度为1000mm²/s及以上时采用第二法）应符合附表的规定。    【鉴别】（1）取本品0.5g，加硫酸0.5ml与硝酸0.5ml，缓缓炽灼，即形成白色纤维状物，最后遗留白色残渣。    （2）取本品0.5g，置试管中，小火加热直至出现白烟。将试管倒置在另一含有0.1%变色酸钠硫酸溶液1ml的试管上，使白烟接触到溶液。振摇第二支试管10秒，水浴加热5分钟，溶液显紫色。    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集10图）一致。    【检查】酸碱度   取乙醇与三氯甲烷各5ml，摇匀，加酚酞指示液1滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）至微显粉红色，加入本品1.0g，摇匀；如无色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.15ml，应显粉红色；如显粉红色，加硫酸滴定液（0.01mol/L）0.15ml，粉红色应消失。    矿物油 取本品，与对照溶液（取硫酸奎宁，用0.005mol/L硫酸溶解并稀释制成每1ml中含0.1µg的溶液）在紫外光灯（365nm）下比较荧光强度，不得更深。    苯基化合物 取本品5.0g，置具塞试管中，精密加环己烷10ml，振摇使溶解，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在250～270nm的波长范围内测定吸光度，应不得过0.2。    干燥失重 取本品，在150℃干燥2小时，减失重量不得超过附表规定的限度（通则0831）。    重金属 取本品1.0g，置比色管中，加三氯甲烷溶解并稀释至20ml，加临用新制的0.002%双硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、水0.5ml与氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液（1：9）的混合溶液0.5ml，作为供试品溶液。另取三氯甲烷20ml置比色管中，加临用新制的0.002%双硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、标准铅溶液0.5ml与氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液（1：9）的混合溶液0.5ml，作为对照溶液。立即强力振摇供试品溶液和对照溶液1分钟，供试品溶液产生的红色与对照溶液比较，不得更深（0.0005%）。    砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。    【含量测定】按衰减全反射红外光谱法，在4000～700cm^-1波数扫描样品与对照品的红外光谱，计算在1259cm^-1波数附近的吸收度（以峰高计），按照以下公式计算二甲硅油中的聚二甲基硅氧烷的含量：     聚二甲基硅氧烷的含量（%）=100（A_u/A_s）（D_s/D_u）    式中 A_u为样品的吸收度；     A_s为对照品的吸收度；     D_u为样品在25℃时的相对密度；     D_s为对照品在25℃时的相对密度。    【类别】药用辅料，消泡剂和润滑剂等。    【贮藏】密封保存。     附表 相对密度、折光率、黏度、干燥失重的限度值    -----------------------------------------------------------------------------------------    标示黏度（mm²/s） 黏度（mm²/s）  相对密度 折光率 干燥失重（%）    -----------------------------------------------------------------------------------------    20 18～22 0.946～0.954           1.3980～1.4020 20.0    50 47.5～52.5 0.955～0.965           1.4005～1.4045      2.0    100 95～105 0.962～0.970      1.4005～1.4045      0.3    200 190～220        0.964～0.972      1.4013～1.4053 0.3    350 332.5～367.5 0.965～0.973      1.4013～1.4053      0.3    500 475～525        0.967～0.975      1.4013～1.4053 0.3    750 712.5～787.5 0.967～0.975      1.4013～1.4053 0.3    1000 950～1050 0.967～0.975      1.4013～1.4053 0.3    12500 11875～13125 --      1.4015～1.4055 2.0    30000 27000～33000 0.969～0.977      1.4010～1.4100 2.0    -----------------------------------------------------------------------------------------